Работа № 1 Определение активной и титруемой кислотности вина.

1.Приборы, посуда, реактивы.

Ионометр рН-340

Электроды: стеклянный (индикаторный), платиновый (индикаторный) и хлоридсеребряный (сравнения).

Термометр на 150º.

Магнитная мешалка, секундомер.

Бюретка на 25 мл.

Стаканы на 50, 150 мл.

Мерный цилиндр на 50 мл.

Пипетка на 10 мл.

Буферные растворы, рН=1,68; 4,01; 9,18.

0,1 н.раствор КОН.

Выполнение работы.

2.1. Включить иономер рН-340 в сеть. Переключатель «размах» должен быть в крайнем левом положении 15 рН.

2.2. В стакан на 150 мл налить 10,0 мл вина, отмеренного пипеткой. Добавить 40 мл дистиллированной воды, отмеренной цилиндром.

3. Нагреть раствор вина (на газовой горелке) до появления газовых пузырьков (не кипятить), ~90ºС, для удаления СО₂.

+mV

рН - -mV

4

род работы

_5-8

5. _8-11

_{-1-2 11-14} 3

пределы измерения

_3рН

_{15рН НИ}

Еи S НИ

размах температура

5 6 1 7

рН

mVх100

ст

пл 0

2

Рис.7. Схема расположения ручек управления

иономера рН-340

2.4. Охладить раствор до комнатной температуры (под струей водопроводной воды).

2.5. Подготовить иономер рН-340 к работе.

2.5.1. Подключить стеклянный, платиновый и хлоридсеребряный электроды к прибору. Вставить их в держатель штатива.

2.5.2. Промыть электроды в дистиллированной воде окунанием. Промакнуть электроды фильтровальной бумагой.

2.5.3. Настроить прибор по буферным растворам (при необходимости) от кислого (рН = 1,68) до щелочного (рН = 9,18), последовательно подбирая положения ручек «рН-грубо», «рН_и», «крутизна».

2.5.4. Проверить настройку иономера по буферному раствору рН = 4,01.

2.5.4.1. Поместить электроды в буферный раствор при положении ручек управления (см. рис.7): 1 – 15 рН, 2 – ст, 3 – 2÷5, 4 – рН.

2.5.4.2. Сделать отсчет показаний по нижней (-1÷14) шкале. Значение рН должно быть около 4.

2.5.4.3. Переключить ручку 1 в положение 3 рН.

2.5.4.4. Сделать отсчет показаний рН по верхней шкале с точностью до сотых единицы рН.

2.5.4.5. При большой разнице (десятые единицы рН) показаний и значения рН = 4,01 выполнить п. 2.5.3. При расхождении в сотых – откорректировать показания с помощью ручки 5 – рН.

2.5.4.6. Переключить ручку 1 в положение 15 рН.

2.5.5. Выполнить п. 2.5.2.

2.6. Поставить стакан с раствором вина на магнитную мешалку. Поместить ротор мешалки в стакан.

2.7. Поместить стеклянный, платиновый и хлоридсеребряный электроды в раствор вина.

2.8. Расположить конец бюретки, заполненной до «0» 0,1N раствором КОН (титрант), под стаканом с раствором вина.

2.9. Включить вращение ротора магнитной мешалки.

2.10. Выполнить п. 2.5.4.3.

2.11. Выполнить п. 2.5.4.4.

2.12. Занести данные в таблицу 1.

2.13. Установить положение ручек управления: 1 – 3 рН; 2 – пл; 3 – -1÷2;

4 – mV.

2.14. Сделать отсчет показаний _ов по верхней шкале с точностью до 1мВ.

2.15. Выполнить п.2.12.

2.16. Прилить 1 мл щелочи из бюретки в раствор вина.

2.17. Через 30÷60 секунд выполнить п. 2.14.

2.18.Выполнить п. 2.12.

2.19.Установить положение ручек управления: 1 – 3 рН; 2 – ст; 3 – 2÷5;

4 – рН.

2.20. Выполнить п. 2.5.4.4.

2.21. Выполнить п. 2.12.

2.22. Выполнить п. 2.16.

2.23. Через 30÷60 секунд выполнить п. 2.5.4.4.

2.24. Выполнить п. 2.12. – 2.15.

2.25. Повторить п. 2.16. – 2.24. несколько раз до объема добавленной щелочи V_кон ~ 20 мл, когда рН > 9 и мало изменяется.

По мере увеличения V_кон необходимо использовать соответствующее положение переключателя 3 при измерении рН и положение –mV переключателя 4 для отрицательных значений _ов.

Таблица 1.

№	Объем прибавленной щелочи, Vкон, мл	рН	Относительный окислительно-восстановительный потенциал, ов(хс), мВ	∆рН/∆V, мл-1
1	0
2	1
3	2
…	…
21	20
…	…
…	…

3. Обработка данных.

3.1. Построить график зависимости рН = f (V_кон)

3.2. По абсциссе точки перегиба Р определить эквивалентный объем щелочи V_щ, как показано на рис.8.

рН ^f

с d

р

g _. h

а b

. ^е

V_щ V_кон

Рис.8. Зависимость рН раствора от объема добавленной щелочи V_кон (титранта)

3.2.1. Через начальный и конечный участки кривой провести параллельные линии аb и сd.

3.2.2. Произвольно провести секущую еf

3.2.3. Через середину секущей провести линию gh, параллельную аb и сd.

3.2.4. Точка пересечения Р кривой титрования и линии gh является точкой перегиба.

3.3. Рассчитать значения ∆рН/∆V и занести полученные величины в таблицу 1.

3.4. Построить график зависимости ∆рН/∆V = f (V_кон) и по абсциссе максимума определить эквивалентный объем щелочи V´_щ. Значения V_щ и V´_щ должны быть близки.

3.5.Построить график зависимости φ_ов = ƒ(V_ком ). Абсцисса точки перегиба (определить визуально или графически) графика должна соответствовать значению V_щ.

3.6. Рассчитать число эквивалентов кислоты n_к в титруемой пробе вина

_

n_к = n_щ = N_щ · V_щ, где

_

N_щ – нормальность титранта, V_щ – средний эквивалентный объем щелочи

_щ =

3.7. Рассчитать титруемую кислотность вина в г/л в пересчете на винную кислоту Н₂С₄Н₄О₆

А ,

где V_в – объем вина в мл, взятый для титрования; Э_к – масса моля эквивалентов винной кислоты в г/экв.

3.8. Активная кислотность определяется значением рН раствора вина до титрования (V_кон = 0) с учетом разбавления.

3.9. Сделать вывод.