Работа № 9 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
Отсчетная система. Осветительное зеркало подсвечивает шкалу, изображение которой призмой и микрообъективом через призмы проектируется в фокальную плоскость окуляра. Таким образом можно одновременно наблюдать границу раздела, перекрестие пластинки и штрихи шкалы, проектируемые отсчетной шкалой.
Визирная система рефрактометра ИРФ-22 имеет в окуляре шкалу оптической плотности.
Содержание углеводов в сахарном сиропе и есть количество сухих веществ.
Выполнение работы
Приборы: Рефрактометр ИРФ – 22
Посуда: 1. Стаканчик емкостью 100 см3 – 1 шт.
2. Стеклянная палочка
3. Пипетка
4. Пробирки
Подготовка прибора (проверка нулевой точки)
Перед
началом работы раскрывают призмы
измерительной головки. Рабочие поверхности
промывают дистиллированной водой и
высушивают фильтровальной бумагой.
Проверяют правильность установки шкалы
по дистиллированной воде n
.
Для этого наносят на измерительную призму стеклянной палочкой 2-3 капли дистиллированной воды и осторожно опускают на нее осветительную призму. Поворотом зеркала направляют световой поток от источника света в окно осветительной призмы и через окуляр наблюдают появление равномерно освещенного поля.
Затем осторожно поворачивая рукоятку точно совмещают границу раздела с перекрестием зрительной трубы и принимают отсчет по шкале показателей преломления. На левой шкале коэффициент преломления должен быть равен 1,333, а на правой шкале - % сухих, равный 0 (нулю).
Рабочие поверхности призмы осушают фильтровальной бумагой и приступают к определению показателей преломления стандартных растворов для построения градуировочной кривой.
Построение градуировочной кривой
Из 50% раствора сухих веществ, выдаваемого лаборантом, готовят серию стандартных растворов 25%, 15%, 10%, 5% и 0,5% концентрации.
Для этого, пользуясь мерными пипетками (одной отмеривают воду, другой - раствор), поочередно отбирают в стаканчики соответствующие объемы 50% раствора и дистиллированной воды (см3).
Раствор тщательно перемешивают и определяют поочередно, начиная с наиболее разбавленного, показатели преломления каждого.
Результаты наблюдения заносят в таблицу 5.
Таблица 5
№ опыта |
Концентрация раствора % |
Отсчет по шкале |
Среднее |
||
1 |
2 |
3 |
|||
1 |
вода |
|
|
|
|
2 |
0,5 |
|
|
|
|
3 |
5 |
|
|
|
|
4 |
10,0 |
|
|
|
|
5 |
15,0 |
|
|
|
|
6 |
25,0 |
|
|
|
|
По результатам определения строят градуировочный график зависимости показателя преломления от содержания сухих веществ в растворе (в объемных процентах), для чего на оси ординат откладывают значение показателей преломления, а на оси абсцисс – концентрацию растворов в объемных процентах. Примерный вид градуировочного графика представлен на рис. 17.
nλ
n
x
n
O
0,5 5 Сх 10 15 20
Концентрация сухих веществ С%
Рис.17. Градуировочный график для определения
содержания сухих веществ.