- •1.1.Электроды и гальванические элементы.
- •1.2.Измерение эдс гэ.
- •1.3.Потенциометрическое титрование.
- •1.4.Мембранные электроды.
- •Работа № 1 Определение активной и титруемой кислотности вина.
- •1.Приборы, посуда, реактивы.
- •Выполнение работы.
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 2 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Кондуктометрия
- •Работа № 3 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы.
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Анализа вещества (спектрофотометра)
- •Работа № 4 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ Работа №5 Определение % содержания марганца в образце стали
- •Работа № 6 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 8 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом.
- •Выполнение работы Построение градуировочной кривой Приготовление стандартных растворов
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Работа № 9 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Хроматографический колличественный анализ
- •Работа № 10 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобльта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Гельхроматографическое разделение исследуемой смеси.
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Расчет содержания рибофлавина в таблетках
Содержание рибофлавина в мкг находят по градуировочному графику и, взяв среднее значение из двух определений, рассчитывают содержание В2 в таблетках (драже) по формуле:
Qрибофлавина = хмкг · 10-6 ·100см3,
где хмкг – количество В2 в 1 см3,
10-6 – фактор пересчета микрограмм в граммы
Рефрактометрический анализ
Рефрактометрия – исследование преломления света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред и заключается в измерении показателя (или коэффициента) преломления исследуемого раствора, связанного с его концентрацией.
При падении луча света на границу раздела двух прозрачных сред от поверхности раздела и частичное отражение света от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде.
Направление луча во второй среде изменяется в соответствии с законом преломления:
n2(отн.)
(1)
Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
n2(абс.)
=
относительный показатель преломления равен отношению абсолютных показателей преломления:
n(абс) · sinα1 = n2(абс) · sinα2
Относительный показатель преломления по отношению к воздуху называют просто показателем преломления n:
nабс. = nабс.(возд.) · n , поэтому
при атмосферном давлении и комнатной температуре nабс. = 1,00027.
При увеличении угла падения наступает момент, когда угол преломления окажется равным 90° - луч света будет скользить по поверхности раздела сред. Такой угол называется углом полного внутреннего отражения, или предельным, критическим углом.
Очевидно, что в этом случае преломления не произойдет, и поскольку sin 90° = 1, формула (1) переходит в n2(отн.) = sinα1 (2).
Уравнение (2) показывает, что по условию полного внутреннего отражения можно рассчитать показатель преломления. Это соотношение используют в практике рефрактометрии.
Показатель преломления зависит от длины волны падающего света, температуры. Температуру и длину волны света, при которой производится измерение, обычно указывают у символа “n”.
Например,
запись n
означает, показатель преломления измерен
при
25°C для желтой D – линии натрия с длиной волны 589 нм. Показатель преломления и плотность вещества изменяются симбатно, т.е. с ростом плотности происходит увеличение показателя преломления. Установлено, что функция показателя преломления f(n) прямо пропорциональна плотности вещества d: f(n) = r · d;
r – коэффициент пропорциональности назвали удельной рефракцией. При умножении r на молярную массу M получают молярную рефракцию R
R = Mr
Величина рефракции (R), не зависит от внешних условий (температуры, давления и т.д.). для расчета рефракции используют формулу Лорентца – Лоренца
R
=
В органической химии широко используют правило аддитивности молярных рефракций, где молярная рефракция соединения равна сумме атомных рефракций элементов, образующих это соединение, а рефракция смеси равна сумме молярных рефракций ее составных частей, например:
RCCl
= RC +
4RCl
или RAB
= RA +
RB,
т.е. R смеси (А + В + С) = RACA +
RBСВ + RCСC
При градуировке прибора сразу устанавливают связь между углом наклона зрительной трубы и показателем преломления жидкости по шкале; деление шкалы одновременно наблюдается в поле зрения трубы (в окуляре). Если ось зрительной трубы установлена по направлению лучей, ограничивающих предельный угол преломления (лучи 0 на рисунке), то поле зрения разделится на светлую и темную половину (рис. 15).
Рис. 15. Разделение поля зрения рефрактометра
на светлую и темную зоны
Положение границы раздела светлого и темного полей соответствует углу полного внутреннего отражения и связано с показателем преломления исследуемого вещества. В окуляр рефрактометра виден кружок с перекрещивающимися линиями. Он служит для установления границы раздела. Изменяя положение окуляра передвижением его рукояткой вдоль продолговатой прорези в передней крышке корпуса, надо добиться, чтобы точка перекрестия совпала с границей раздела светлого и темного полей. В прорези укреплена шкала показателей преломления nD. Цена деления этой шкалы равна 0,001, десятитысячные доли могут быть отсчитаны на глаз. Справа от шкалы nD расположена дополнительная шкала – “процент сухих веществ” – с делениями от 0 до 95% и ценой наименьшего деления от 0,2 до 50% и 0,1 - свыше 50% “сухих веществ”.
В поле зрения видны одновременно граничная линия, деления шкал и три визирных штриха. При помощи рукоятки визирные штрихи совмещают с граничной линией и производится отсчет делений шкалы nD (или % “сухих веществ”) (рис. 16).
Рис. 16. зрительное поле рефрактометра РЛ – 2 со шкалой показателей преломления и шкалой сухих веществ
