Построение градуированной кривой
Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы на 100см3 вносят 5, 10, 15, 20 см3 раствора №1, что соответствует содержанию железа 100, 200, 300, 400 мкг в 100 см3. Прибавляют в каждую колбу по 2 см3 HNO3, по 6 капель 30% Н2О2, по 40 см3 5%-ного раствора KSCN и доводят дистиллированной водой до метки. Спустя 30 минут по завершении химических реакций измеряют абсорбционность каждого из растворов на приборе с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В одну кювету наливают раствор фона, а в другую кювету- раствор с содержанием железа 100 мкг и измеряют абсорбционность (оптич. плотность).
Каждое определение следует повторить 3 раза. Далее, меняя раствор во второй кювете, находят абсорбционность для растворов с содержанием железа 200, 300,. 400 мкг.
Результаты определения заносят в таблицу 4.
Таблица 4.
-
Взято стандартного раствора см3
СодержаниеFe3+ в стандартном растворе
D
5
100
10
200
15
300
20
400
На основании полученных данных строят градуировочную кривую. На оси абсцисс откладывают содержание железа в мкг, а на оси ординат-D.
Анализ вина
Для определения содержания железа готовят раствор вина. В мерную колбу на 100см3 берут 20см3 вина, 2 см3 HNO3, 6 капель 30% H2O2, 40 см3 40% раствора KSCN и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Затем измеряют D- абсорбционность исследуемого вина и по градуировочной кривой определяют содержимое железо в растворе («а» мкг).
Содержание железа в 1дм3 вина определяют по формуле:
Fе
(мкг/дм3)
=
= а .
50мкг/см3
=
мг/дм3
Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
Люминесценцией называется вторичное свечение вещества в результате предварительного возбуждения его ультрафиолетовыми лучами.
Определение природы и состава вещества по цвету, или точнее по спектру его люминесцентного излучения, называется люминесцентным анализом, одной из областей которого является флуориметрия.
Этим путем можно обнаружить присутствие ничтожных количеств в концентрации до 10 – 11 мкг/см3, что на три порядка превосходит чувствительность эмиссионного спектрального анализа.
Флуоресцентное свечение используют в качественном анализе веществ и продуктов, который обычно заключается в определении цвета флуоресценции образца.
Количественный флуоресцентный анализ заключается в построении с помощью эталонных растворов градуировочного графика в координатах: концентрация раствора в мкг/см3 – абсцисса, относительная интенсивность флуоресценции – ордината; и нахождении по графику искомой концентрации.
Ослабление интенсивности с повышением температуры создает температурное гашение, поэтому анализ ведут при невысоких температурах.
С повышением концентрации интенсивность флуоресценции падает и наступает концентрационное гашение флуоресценции (рис. 14).