3.1.3. Определение метода варки технической целлюлозы.

Навеску образца (около 0,05 г) опускают в нагретый до кипения раствор I и кипятят в течение 15 минут (обеззоливание), затем кислоту сливают. Образец промывают холодной дистиллированной водой, затем погружают в кипящую дистиллированную воду и кипятят в течение 1 минуты. Небольшую часть образца переносят на предметное стекло, расщепляют на отдельные волокна и осушают фильтровальной бумагой. На волокна наносят 2-3 капли раствора II и хорошо перемешивают. Через 1 минуту волокна осушают фильтровальной бумагой и промывают в течение 15 секунд на ситечке раствором III , который также удаляют фильтровальной бумагой. Затем наносят 2-3 капли раствора IV на образец, перемешивают и высушивают фильтровальной бумагой. В заключение наносят на волокна 2-3 капли раствора V и тщательно перемешивают. По истечении 1 минуты волокна накрывают покровным стеклом и исследуют под микроскопом.

Волокна сульфитной целлюлозы окрашиваются в светло-красный цвет, сульфатной – в синий или сиреневый цвет.

Растворы для окрашивания по данному методу:

раствор I – 0,4% HCl (30-35 мл);

раствор II – основной фуксин (0,7-1,0 г в 100 мл дистиллированной воды);

раствор III – 0,02 моль/дм³ HCl ;

раствор IV – Cl₂-Zn-I₂;

раствор V – ZnCl₂ «ч.д.а.» - 50 г, CaCl₂ ( кристаллический) - 15 г в 100 мл дистиллированной воды и 0,02 моль/дм³ HCl - 0,5 мл.

3.2. Химический и физико-химический анализ.

3.2.1. Определение влажности.

Метод основан на определении потери массы целлюлозы при сушке ее до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (103±2)^оС.

Навеску целлюлозы, массой около 3 г, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс. Открытый бюкс с навеской и крышку бюкса помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (103± 2)^оС в течение 3 часов. Высушенный бюкс с навеской закрывают в сушильном шкафу рядом стоящей крышкой и переносят в эксикатор, где охлаждают 10 мин. до комнатной температуры и взвешивают. После первого взвешивания бюкс с навеской снова помещают в сушильный шкаф для повторной сушки до получения постоянной массы.

Влажность целлюлозы ,%, вычисляют по формуле:

W = (m₁-m₂)/(m₁-m)·100%;

где m - масса пустого бюкса, г;

m₁ - масса бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ - масса бюкса с навеской после высушивания, г;

Коэффициент сухости целлюлозы рассчитывают по формуле:

К_сух = (100 – W)/100

3.2.2. Определение массовой доли альфа-целлюлозы.

Около 3 г воздушно-сухой целлюлозы, разорванной на кусочки, помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150-200 см³ и заливают 17,5% раствором NaOH в 2 приёма: сначала 15 см³ (осторожно в течение 2-3 минут размешивая целлюлозу стеклянной палочкой), затем добавляют 30 см³, равномерно и осторожно размешивая в течение 1 мин. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 45 мин., считая с начала обработки целлюлозы щелочью.

По истечении этого времени к массе приливают 45 см³ дистиллированной воды, осторожно перемешивают в течение 1,5 мин. и переносят массу на фарфоровую воронку Бюхнера (без бумажного фильтра). Целлюлозную массу равномерно распределяют на дырчатой перегородке воронки и отсасывают фильтрат в отсосную колбу. Во избежание потерь волокна фильтрат пропускают дважды через слой волокна. Остаток на фильтре промывают при слабом вакууме в три приема по 25 см³ 9,5% раствора NaOH. Каждую новую порцию промывной щелочи добавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции. После отсоса щелочи волокна промывают отдельными порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по фенолфталеину. Промытый остаток (альфа-целлюлозу) высушивают сначала при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при температуре 103±2^оС.

Массовую долю альфа-целлюлозы в % вычисляют по формуле:

X_ = (m₁/g)·100%

g = m· К_сух

где m - масса навески, г;

m₁ - масса высушенной альфа-целлюлозы, г;

g – абсолютно-сухая навеска целлюлозы, г.

3.2.3. Определение степени набухания.

Из исследуемой воздушно-сухой целлюлозы нарезают 2 куска размером 1x1,5 см, взвешивают и помещают в кристаллизаторы, наполненные: один - дистиллированной водой в количестве 25 см³, а другой - 25 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 17,5%. Продолжительность набухания в воде - 1 час, а в щелочи - 10 минут. По истечении указанного времени целлюлозу осторожно вынимают пинцетом и держат в наклонном положении для стекания жидкости, оставшуюся на весу каплю осторожно снимают фильтровальной бумагой. Затем набухшую целлюлозу взвешивают на часовом стекле (предварительно взвешенном). Отношение массы набухшей целлюлозы к ее первоначальной массе дает массовую степень набухания, выраженную в процентах:

Х_м = ((m-m_ст)/m_o)·100%;

где:

m - масса набухшей целлюлозы, г;

m_ст - масса стекла, г;

m_o - масса навески целлюлозы, г.