Термические методы анализа. Тепловые эффекты физических и химических превращений.
метод
исследования физ.-хим. и хим. процессов,
основанный на регистрации тепловых
эффектов, сопровождающих превращения
в-в в условиях программирования т-ры.
Поскольку изменение энтальпии DHпроисходит
в результате большинства физ.-хим.
процессов и хим. р-ций, теоретически
метод применим к очень большому числу
систем.
Кривая ДТА
сверхпроводника НоВа 2 Сu3
О 6,85. Числа обозначают т'-ру печи
( °С), скорость нагревания 10 °С/мин.
В
Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые
нагревания (или охлаждения) исследуемого
образца, т. е. изменение т-ры последнего
во времени. В случае к.-л. фазового
превращения в в-ве (или смеси в-в) на
кривой появляются площадка или изломы.
Большей чувствительностью обладает
метод дифференциального термического
анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во
времени изменение разности т-р между
исследуемым образцом и образцом сравнения
не претерпевающим в данном интервале
т-р никаких превращений. Минимумы на
кривой ДТА соответствуют эндотермич.
процессам, а максимумы - экзотермическим.
Эффекты, регистрируемые в ДТА, м. б.
обусловлены плавлением, изменением
кристаллич. структуры, разрушением
кристаллич. решетки, испарением, кипением,
возгонкой, а также хим. процессами
(диссоциация, разложение, дегидратация,
окисление-восстановление и др.).
Большинство превращений сопровождается
эндотермич. эффектами; экзотермичны
лишь нек-рые процессы окисления-восстановления
и структурного превращения. На вид
кривых ДТА, как и на вид кривых в
термогравиметрии,
оказывают влияние мн. факторы, поэтому
воспроизводимость метода, как правило,
плохая.