Титриметрический метод. Характеристика титриметрического метода анализа
В титриметрии концентрацию определяют, измеряя объем стандартного или титрованного реагента (титранта), израсходованного в химической реакции с определяемым веществом в растворе (или газовой фазе). Измерение проводят с помощью процедуры титрования. Это простой, относительно быстрый, универсальный и точный метод.
При титровании титрант добавляют порциями или непрерывно с небольшой постоянной скоростью и измеряют его объем до тех пор, пока не будет достигнута точка эквивалентности, отвечающая объему титранта, при котором в реакцию вступает все определяемое вещество. Точку эквивалентности находят, непрерывно следя за изменением тех или иных свойств титруемого раствора (цвета, оптической плотности, электрохимических свойств и т.д.) при помощи специальных приборов или визуально.
Чтобы данную химическую реакцию можно было использовать в титровании, участвующие в ней вещества должны находиться в строго определенных количественных (стехиометрических) соотношениях. Реакция должна протекать быстро и практически до конца, а точка эквивалентности точно фиксироваться. Чаще всего используют реакции нейтрализации (кислотно-основные), комплексообразования и окислительно-восстановительные. Реакции нейтрализации распространены наиболее широко; именно их мы и рассмотрим для пояснения ключевых моментов всех реакций титрования.
Стандартные растворы для титриметрического метода. Получение кривых титрования.
Кривые титрования. Кривая титрования – это график зависимости pH, оптической плотности или каких-либо других характеристик титруемого раствора (ось ординат) от объема добавленного титранта (ось абсцисс).
Для титриметрии необходимо знать концентрацию титранта. Титрант с известной концентрацией называется стандартным раствором.
По способу приготовления:
первичные
вторичные – готовят р-р с приблизительной концентрацией и определяют концентрацию по подходящему первичному р-ру.
Требования к первичным стандартным р-рам:
состав соединения должен строго соответствовать формуле
содержание примесей меньше 0,05%
в-во устойчиво при комнатной температуре
в-во должно обладать большой молекулярной массой
Диссоциация аминокислот. Титрованиие белков.
Если радикалы аминокислот нейтральные, то они почти не оказывают влияния на диссоциацию α-карбоксильной группы или α-аминогруппы, и величины рК (отрицательный логарифм константы диссоциации) остаются относительно постоянными. Вследствие этого кривые диссоциации почти всех нейтральных аминокислот накладываются друг на друга и могут быть рассмотрены на примере аланина. Изоэлектрическая точка ряда других аминокислот, содержащих дополнительные кислотные или основные группы (аспарагиновая и глутаминовая кислоты, лизин, аргинин, тирозин и др.), зависит, кроме того, от кислотности или основности радикалов этих аминокислот.
Рис. 1.6. Кривые, полученные при титровании 0,1 М раствора аланина 0,1 М раствором НСl (а) и 0,1 М раствором NaOH (б).
Титрование белков. Проводят прежде всего для того,чтобы определить число дисоциированных групп, идентифицировать эти группы,а также сравнить полученные результаты с данными АК состава. Сведения, полученные из кривой титрования дают дополнительную информацию о конформационных изменениях.
