3.2 Описание технологической схемы ректификации бутиловых спиртов

Процесс ректификации гидрогенизата бутиловых спиртов – физический процесс, основанный на разделении бинарных смесей по разницам температур кипения компонентов.

В связи с тем, что температуры кипения некоторых компонентов очень близки между собой и разделение их представляется сложным в колонны К-5, К-8(3), К-7(6), подается вода для создания азеотропной смеси, которая позволяет значительно расширить температурные границы кипения компонентов.

Оптимальные значения параметров по колоннам.

Ректификационная колонна К-1 предназначена для выделения растворенных газов из гидрогенизата Расход сырья - 15 - 20 м³/ч

Температура - 40 – 60 °С

Давление низа колонны - 0,8 – 1,5 кгс/см²

Ректификационная колонна К-2 предназначена для выделения пентан-гексановой фракции (растворителя)

Расход сырья - 15 - 18 м³/ч

Температура верха колонны - 53 – 60 °С

Температура низа колонны - 112 – 118 °С

Давление низа колонны - 0,4 - 0,5 кгс/см²

Ректификационная колонна К-10 предназначена для выделения "суммы" спиртов

Расход сырья - 10 - 14 м³/ч

Температура верха колонны - 110 – 115 °С

Температура низа колонны - 155 – 160 °С

Расход орошения - 12 - 20 м³/ч

Ректификационная колонна К-4 предназначена для выделения остатков спиртов из кубового остатка, по варианту I (под давлением)

Расход сырья - 2 - 3 м³/ч Температура верха колонны - 110 – 115 °С Температура низа колонны - 155 – 165 °С Расход орошения - 3 - 8 м³/ч Давление низа колонны - 0,4 - 0,5 кгс/см²

Ректификационная колонна К-4 при работе по II варианту (под вакуумом)

Расход сырья -2 - 3 м³/ч Остаточное давление внизу колонны - 0,13 - 0,19 кгс/см²

Остаточное давление вверху колонны - 0,04 - 0,08 кгс/см² Температура верха колонны - 110–125 °С Температура низа колонны - 160–170 °С Расход орошения - 3 - 8 м³/ч

Ректификационная колонна К-5 предназначена для выделения эфирной головки из "суммы" спиртов

Расход сырья - 9 - 12 м³/ч

Температура верха колонны - 85 – 90 °С Температура низа колонны - 120 – 125 °С Расход орошения - 10 - 15 м³/ч

Ректификационная колонна К- 11 предназначена для разделения бутиловых спиртов

Расход сырья - 8 - 11 м³/ч

Температура верха колонны - 107 – 112 °С

Температура низа колонны - 125 – 135 °С

Температура тарелки 49 - 115 – 123 °С

Расход орошения - 38 - 45 м³/ч

Давление низа колонны - 0,6 - 0,7 кгс/см²

Ректификационная колонна К-7(6) предназначена для выделения товарного нормального бутанола

Расход сырья - 5 - 7 м³/ч

Температура верха колонны - 90 - 95 °С Температура низа колонны - 125 – 130 °С

Расход орошения - 5 - 8 м³/ч

Давление низа колонны - 0,5 - 0,6 кгс/см²

Ректификационная колонна К-8(3) предназначена для выделения товарного изобутанола

Расход сырья - 4 - 7 м³/ч

Температура верха колонны - 80 – 89 °С Температура низа колонны - 110 – 116 °С Расход орошения - 4 - 6 м³/ч Давление низа колонны - 0,5 - 0,6 кгс/см

Ректификационная колонна К-9 предназначена для извлечения спиртов из обводненных продуктов

Расход сырья - 1 - 2 м³/ч

Температура верха колонны - 80 – 90 °С Температура низа колонны - 102 – 106 °С

Расход орошения - 2 - 3 м³/ч

Давление низа колонны - 0,7 - 1,0 кгс/см²

Гидрогенизат под давлением до 2,5 МПа поступает в ректификационную колонну поз. К-1. Температура в колонне поз. К-1 поддерживается регулированием подачи пара 0,45 МПа в испаритель поз. Т-3 по температуре на тарелке 8.

В результате нагрева гидрогенизата в кубе колонны поз. К-1, через верх колонны выделяется остаточный газ, который поступает в ёмкость поз. Е-1 для конденсации легких углеводородов. Остаточный газ из ёмкости поз. Е-1 сбрасывается в отопительную сеть. За счет сброса газа поддерживается давление в колонне поз. К-1 от 0 до 0,5 МПа.

Гидрогенизат из куба колонны поз. К-1 и продукт из емкости поз. Е-1 насосом поз. Н-1а,б подается в колонну поз. К - 2 на одну из тарелок питания (19,25,31).

Ректификационная колонна поз. К-2 предназначена для выделения пентан-гексановой фракции из стабильного гидрогенизата.

Верхом колонны поз. К-2 отбирается пентан-гексановая фракция (ПГФ) с растворенной реакционной водой процессов оксосинтеза, а кубом колонны -смесь сырых бутиловых спиртов. Температура в колонне поз. К-2 поддерживается подачей пара 1 МПа в испаритель поз. Т-7 по температуре на тарелке 8.

Пары пентан-гексановой фракции и реакционной воды с верха колонны поз. К-2 поступают в конденсаторы-холодильники поз. Т-5. Конденсация и охлаждение в конденсаторах-холодильниках ведется за счет подачи в трубное пространство поз. Т-5 свежей промышленной воды. Пентан-гексановая фракция и реакционная вода после конденсаторов-холодильников поз. Т-5 поступает в водоотделитель поз. Е-2 в котором происходит фазовое разделение пентан-гексановой фракции и реакционной воды.

Пентан-гексановая фракция из Е-2 поступает на всас насосов поз. Н- 2 и часть подается на орошение в колонну поз. К-2.

Сырые бутиловые спирты из куба колонны поз. К-2 через насосы поз. Н-4аб поступают в ректификационную колонну поз. К-10 на одну из тарелок питания (26, 30, 36, 42).

Ректификационная колонна поз. К-10 предназначена для выделения суммы бутиловых спиртов. Температура в колонне поз. К-10 поддерживается подачей пара 1 МПа в испарители поз. Т-55, (характерная температурная точка для регулирования расположена на тарелке 9).

Верхом колонны поз. К-10 пары бутиловых спиртов поступают в конденсаторы-холодильники поз. Т-51, конденсируются и сливаются в емкость поз. Е-32.

Из емкости поз. Е-32 спирты поступают на всас насосов поз. Н-26аб и подаются на орошение колонны поз. К-10.

Избытки из емкости поз. Е-32 самотеком сливаются в буферную емкость поз. Е-12.

Кубовый остаток колонны поз. К-10 поступает в межтрубное пространство холодильника поз. Т-52 и насосами поз. Н-5аб подается в сырье колонны поз. К-4 на одну из тарелок питания (22,25).

Ректификационная колонна поз. К-4 может работать по двум вариантам:

Вариант І – под давлением до 0,07 МПа для выделения спиртов из кубового остатка колонны поз. К-10.

Вариант ІІ – под вакуумом для более полного выделения спиртов из кубового остатка колонны поз. К-10.

При работе по первому варианту.

Температура в колонне поз. К-4 поддерживается регулированием подачи пара 1 МПа в испаритель поз. Т-10 по температуре на тарелке 10.

Верхом колонны поз. К-4 отводится сумма бутиловых спиртов с примесями высококипящих фракций, а кубом колонны - кубовый остаток.

Пары верхнего продукта из колонны поз. К-4 поступают в конденсаторы-холодильники поз. Т-11. Охлаждение ведется за счет подачи свежей промышленной воды в трубное пространство конденсаторов- холодильников ПОЗ. Т-11.

Сконденсировавшиеся спирты из конденсаторов-холодильников поз. Т- 11 стекают в емкость поз. Е-4, откуда часть подается насосом поз. Н-8а,б на орошение в К-4, а балансовый избыток отводится в сырье колонны поз. К- 10 в зависимости от уровня в Е-4.

Кубовый остаток колонны поз. К-4 через холодильник поз. Т-26 насосом поз. Н-7аб (или самотеком, за счет давления столба жидкости), отводится в резервуары.

При работе по второму варианту.

Работа по второму варианту идет аналогично работе по первому варианту, но для полного выделения "суммы" спиртов в колонне поз. К-4 создается вакуум. Остаточное давление в укрепляющей части колонны поддерживается 0,004-0,008 МПа., а в исчерпывающей части колонны 0,013-0,019 МПа.

Вакуум в колонне создается за счет работы вакуумного насоса поз. Н- 30.

Сумма бутиловых спиртов из буферной емкости поз. Е-12 насосом поз. Н-14аб подается как сырье в ректификационную колонну поз. К-5.

Совместно с сырьем в колонну поз. К-5 для создания азеотропной смеси из водоотделителя поз. Е-5 подается вода (конденсат водяного пара), которая самотеком поступает на всас насосов поз. Н-14аб. Недостаток воды, при необходимости, пополняется за счет подкачки ее из емкости поз. Е -14 насосом поз. Н-23аб в водоотделитель поз. Е-5.

Температура в колонне поз. К-5 поддерживается подачей пара 1 МПа в испарители поз. T-12.

Верхом колонны поз. К-5 отбирается эфирная головка изобутилового спирта с водой, а из куба - технический бутиловый спирт.

Пары эфирной головки и воды из колонны поз. К-5 поступают в конденсаторы-холодильники поз. Т-14. Охлаждение ведется за счет подачи свежей промышленной водой в трубное пространство конденсаторов- холодильников ПОЗ. Т-14.

Конденсат сливается в водоотделитель поз. Е-5, где происходит фазовое разделение от воды. Вода самотеком поступает на всас насоса поз. Н-14а,б для последующего использования при создании азеотропа.

Эфирная головка изобутилового спирта из водоотделителя поз. Е-5 насосом поз. Н-11а,б подается на орошение в колонну поз. К-5, а балансовое количество откачивается в резервуары.

Из куба колонны поз. К-5 бутиловые спирты через холодильник поз. Т- 31 за счет давления столба жидкости отводятся в буферную ёмкость поз. Е- 25.

Из емкости поз. Е-25 бутиловые спирты насосом поз. Н-27аб подаются в ректификационную колонну поз. К-11 на одну из тарелок питания 19, 21, 23,29,31,33,39,41,49.

Ректификационная колонна поз. К-11 предназначена для разделения суммы бутиловых спиртов на технический изобутанол и нормальный технический бутанол.

Температура в колонне поз. К-11 поддерживается регулированием подачи пара 1 МПа в кипятильники поз. Т-45.

Верхом колонны поз. К-11 отбирается технический изобутанол, а из куба колонны - нормальный технический бутанол.

Пары изобутанола из колонны К-11 поступают в конденсаторы- холодильники поз. Т-47. Охлаждение ведется свежей промышленной водой. Сконденсировавшийся изобутиловый спирт сливается в емкость поз. Е-33, откуда насосом поз. Н-25аб подается на орошение колонны, а балансовый избыток этим же насосом или самотеком направляется в буферную емкость поз. Е-13.

Кубовая жидкость - нормальный бутанол через холодильник поз. Т-53 под давлением столба жидкости отводится в буферную емкость поз. Е-15.

Изобутанол из буферной емкости поз. Е-13 насосом поз. Н-28аб подается в сырье колонны поз. К-8, или поз. К-3, или одновременно в обе колонны. Совместно с сырьем в колонну, для образования азеотропа, подается вода, которая самотеком поступает на всас сырьевых насосов из водоотделителей колонн поз. Е-8 и поз. Е-3 соответственно.

Температура в колонне поддерживается регулированием подачи пара 1 МПа в испарители соответствующих колонн поз. Т-20

Верхом К-8(К-3) отводится "головка" изобутанола в виде азеотропной смеси, а из куба колонн - товарный изобутиловый спирт.

Пары азеотропной смеси из К-8(К-3) поступают в конденсаторы- холодильники поз. Т-2l (Т-9). Охлаждение ведется за счет подачи свежей промышленной воды в трубное пространство конденсаторов- холодильников поз. Т-2l (Т-9). Сконденсировавшаяся смесь продуктов и воды стекает в водоотделитель поз. Е-8 (Е-3), где происходит фазовое разделение продукта и воды. Вода самотеком поступает на всас насосов поз. Н-23а,б (Н-28а,б) для последующего использования при создании азеотропа, а органическая часть из Е-8 (Е-3) насосами поз. Н-3аб (Н-6аб) подается в колонну на орошение, а балансовый избыток отводится в буферную емкость Е-12 или в сырье К-2.

Товарный изобутанол - кубовый продукт колонны отводится через холодильник поз. Т-28(Т-33) в емкости поз. E-10, откуда, после получения положительного анализа ЦЛ ИЦ-УКК, насосом поз. Н-20 по трубопроводу №6236 откачивается в цех№1 ТСП.

Нормальный технический бутанол из Е-15 насосами поз. Н-10 или поз. Н-9 подается в сырье ректификационной колонны поз. К-7, или поз. К-6, или в обе одновременно.

Совместно с сырьем в колонны, для образования азеотропной смеси, самотеком подается вода из водоотделителей поз. Е-7 или поз. Е-6, которая дозируется на всас сырьевых насосов.

Температура в колонне поддерживается регулированием подачи пара 1 МПа в испарители соответствующих колонн поз. T-18 (T-15).

Верхом колонны поз. К-7 (К-6) отбирается "головка" нормального бутанола с водой в виде азеотропной смеси, а из куба - кубовый остаток.

В нижней части обеих колонн сделаны боковые погоны на высоте 5^x или 7^x тарелок, из которых отбирается нормальный товарный бутанол.

Верхом колоны поз. К-7(К-6) пары азеотропной смеси поступают в конденсаторы-холодильники поз. Т-19 (Т-17), охлаждение ведется свежей промышленной водой, подаваемой в трубное пространство конденсаторов-холодильников. Сконденсировавшаяся смесь продукта и воды стекает в водоотделитель поз. Е-7 (Е-6), где происходит фазовое разделение продукта и воды. Органическая часть из водоотделителей поз. Е- 7 (Е-6) насосом поз. Н-17а,б (Н-13а,б) подается на орошение в колонны поз. К-7 (К-6), а балансовый избыток отводится в буферную емкость поз. Е-12 или в сырье колонны поз. К-2.

Водный слой из водоотделителя поз. Е-7 и Е-6 самотеком подается на всас насосов поз. Н-10а,б (Н-9а,б) для возврата в колонны.

Товарный нормальный бутанол - боковой погон с 5^х или 7^х тарелок, самотеком отводится через холодильники поз. T-34 (Т-57) в емкость поз. Е-11, откуда насосом поз. Н-21 откачивается в цех ТСП.

Кубовый остаток - нижний продукт ректификационных колонн поз. К- 7(К-6), представляющий смесь 95% бутанола и до 5% высококипящих фракций, отводится через холодильник поз. Т-27/32 к насосу поз. Н-16 которым откачивается в сырье ректификационной колонны поз. К-4.

Для поддерживания давления в рефлюксных, буферных, промежуточных емкостях и конденсаторах-холодильниках, имеющих гидрозатворы, предусмотрена общая линия дыхания, соединенная через дыхательные клапаны Д1Д3 с атмосферой. К дыхательным клапанам Д1Д3 через гидрозатвор поз. Е-29 подается азот, который поддерживает давление в линии дыхания 0,026 МПа. При превышении давления в линии дыхания- избыток азота сбрасывается в атмосферу, при уменьшении давления - азот заходит в линию дыхания.

Сброс газа из Е-2 осуществляется в закрытую схему (отопительную сеть ОАО «АНХК»).