3. Вливають у колбу з грунтом з бюретки точно 10мл 0,4н розчину k2Cr2o7, розчиненого в розведеній (1:1) сірчаній кислоті. Вміст обережно перемішують круговими рухами колби.
4. Колбу закривають пробкою-холодильником і ставлять на електричну плитку з азбестовою сіткою. В міру того, як іде нагрівання, з рідини виділяються бульбашки СО2. Спочатку дрібні, а при закипанні (через 3-5 хвилин) – більші. Відзначаємо час початку закипання. Помірне кип’ятіння продовжують рівно 5 хвилин. Слідкують за колбою і не допускають бурного кипіння. Інакше збільшиться концентрація сірчаної кислоти, що може привести до розпаду хромової кислоти, а відтак і до неправильних результатів.
Якщо рідина, що нагрівається в колбі, позеленіє, то це вказує на нестачу хромової суміші. Завдання повторюють. До такої ж наважки додають більше хромової суміші або відважують меншу наважку грунту.
5. Додають у колбу 4-5 крапель індикатора – 0,2% розчину дифенілантранілової кислоти (0,2г дифенілантранілової кислоти розчиняють при нагріванні в 100 г 0,2 % Na2CO3) і титрують 0,2н розчином солі Мора (подвійна сіль сірчанокислого амонію та сірчанокислого закису заліза –(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O) до переходу червоно-бурого забарвлення через фіолетове та синє в темно-зелене. Після того, як розчин забарвиться в фіолетовий колір, титрувати необхідно дуже обережно, додаючи розчин солі Мора по одній краплі і старанно розмішувати титровану рідину, оскільки перехід від фіолетового забарвлення на синє та зелене відбувається від 1-2 крапель.
7. По закінченні титрування відмічають і записують число мілілітрів солі Мора, яке пішло на титрування залишку біхромату калію. При нагріванні біхромату калію в сірчаній кислоті у присутності гумусу грунту проходить окислення останнього до СО2:
3С (гумус) + 2К2Cr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + CO2
При титруванні сіллю Мора надлишку біхромату калію (не витраченого на окиснення гумусу) проходить реакція:
6(NH4)2SO4 FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 +3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 +
+ K2SO4 + 7H2O.
8. Паралельно встановлюють скільки солі Мора іде на титрування 10мл розчину біхромату калію в сірчаній кислоті (холосте визначення) без грунту.
9. Вміст гумусу вираховують за формулою:
Де А – вміст гумусу в грунті, %;
а – кількість солі Мора, витраченої на холосте титрування 10мл біхромату калію, мл;
в – кількість солі Мора, витраченої на титрування залишку біхромату калію, мл;
с – наважка повітряно-сухого грунту, г;
0,0010362 – коефіцієнт для перерахунку на гумус, оскільки 1мл 0,2н розчину солі Мора відповідає вказаній кількості гумусу.
При визначенні якісного складу гумусу обчислюють також процент вуглецю (С) у вихідному грунті за формулою:
Де 0,0006 – коефіцієнт перерахування на вуглець, оскільки 1мл 0,2н розчин солі Мора відповідає вказаній кількості вуглецю.
10. Висновок.
КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ
Гумус, головні поняття та його складові.
Які джерела утворення гумусу?
Які процеси призводять до утворення гумосу?
Суть та принципи визначення гумусу в грунтах?
Для яких грунтів метод І.В.Тюріна в модифікації В.Н. Симакова не підходить?
Лабораторна робота №5а
ЯКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ РІЗНИХ ФОРМ ГУМУСУ В ГРУНТІ ТА ЇХ ВЛАСТИВОСТІ
ТЕМА: Якісне визначення різних форм гумусу в грунті та їх властивості.
МЕТА: Вивчити методику та визначити грунтовий склад гумусу
ОБЛАДНАННЯ: зразки грунту, електронна вага, бюретка, електрична плитка з азбестовою сіткою, промивалка, годинник.
РЕАКТИВИ:
50% розчин H2SO4;
0,01н розчин KMnO4;
1н розчин NaOH;
10% розчин HCl;
дистильована вода.
Теоретичні відомості