Принцип механічного аналізу

При механічному аналізі ґрунтовий скелет (>1 мм) розділяють на ситах, а мілкозем (<1 мм) – різними методами (відмочування, аерометричний метод, метод піпетки). Широко застосовується метод піпетки у варіанті Н.А. Качинського.

Механічні елементи, особливо суглинистих і глинистих ґрунтів, знаходяться в агрегатному стані. Щоб визначити механічний склад ґрунту, необхідно зруйнувати агрегати і перевести всі механічні елементи в роздільно-частковий стан. Це здійснюється хімічним і механічним впливом на ґрунт при підготовці до аналізу.

Хімічний вплив полягає в тому, що в ґрунті поглинені двовалентні катіони кальцію та магнію заміщуються одновалентними. Це призводить до диспергування ґрунту, яке ще більше збільшується при кип’ятінні з водою.

Наважку мілкозему (<1 мм) після хімічної обробки і кип’ятіння пропускають через сито з отворами 0,25 мм. Частинки, які залишились на ситі, висушують, зважують і визначають їх вміст. Механічні елементи, які пройшли через сито з отворами 0,25 мм, збирають у циліндр у вигляді суспензії. З неї піпеткою беруть проби, на основі яких розраховують вміст механічних елементів менше 0,25 мм.

Принцип методу піпетки ґрунтується на залежності, яка існує між швидкостями падіння частинок і їх розміром. Якщо скаламутити суспензію і залишити її в стані спокою, то поступово зважені частики осядуть. Скоріше будуть осідати більші за розміром механічні елементи.

Швидкість падіння різних за розміром частинок розраховують за формулою:

,

де V – швидкість падіння частинок (см/сек.),

r – радіус падіння частини кулевидної форми (см),

d₁ – густина падаючої частини,

d₂ – густина рідини, в якій осідає частинка,

g – прискорення сили тяжіння при вільному падінні тіла,

I – в’язкість рідини.

Знаючи, з якою швидкістю осідають механічні елементи різного діаметру, можна брати проби ґрунтової суспензії з певної глибини (по закінченню різних строків після скаламучування) і визначити вміст механічних елементів.

Хід роботи

1. Із повітряно-сухого ґрунту, просіяного через сито з отворами 1 мм, відважують на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г три наважки. Одна служить для приготування суспензії, друга – для визначення втрат при обробці НСІ і третя – для визначення гігроскопічної вологи. Якщо гігроскопічну вологу вже визначили, то другий раз її встановлювати не треба. Першу і другу наважки беруть по 5 г для суглинистих ґрунтів і по 10 г для піщаних і супіщаних. Потім їх переносять у фарфорові чашки.

2. Щоб вияснити, чи є в ґрунті карбонати, на ґрунт в фарфоровій чашці діють кількома крапельками 10 % НСІ. При наявності карбонатів ґрунт буде закипати (виділяються бульбашки СО₂), при відсутності карбонатів закипання не проходить.

3. Якщо в ґрунті є карбонати, то для їх руйнування ґрунт необхідно обробити невеликими порціями 0,2 н НСІ до повного припинення виділення СО₂. При руйнування карбонатів рідину з чашок зливають на лійку зі щільним фільтром і обробляють ґрунт 0,05 н НСІ для витіснення з нього поглинених Са та Mg, як вказано в п. 4.

4. Рідину з чашки, у якій визначають втрати при обробці, зливають на лійку з попередньо зваженим фільтром. Якщо у ґрунті карбонати відсутні, його зразу обробляють 0,05 н НСІ, ґрунт скаламучується скляною паличкою і суспензію переносять на той же фільтр, на який зливали рідину після руйнування незв’язаних карбонатів. Операцію повторюють 4-5 разів, а потім, збовтавши ґрунт з 0,05 н НСІ, переносять його з чашок на фільтр.

5. Ґрунт на фільтрах обробляють 0,05 н НСІ до припинення реакції на кальцій. Для визначення цього моменту набирають у пробірку безпосередньо з-під лійки біля 3 мл фільтрату. Доливають до нього кілька крапель 10 % аміаку до слабкого запаху, підкислюють 10 % оцтовою кислотою, додають 3 мл 4% розчину щавлевокислого амонію і нагрівають суміш до кипіння. При наявності кальцію з’являється білий осад або каламуть щавлевокислого кальцію. При відсутності каламуті ґрунт закінчують обробляти 0,05 н НСІ.

6. Ґрунт на фільтрах відмивають від НСІ дистильованою водою до зникнення реакції і на СІ^-. Для визначення кінця промивання набирають у пробірку з-під лійки 3-5 мл фільтрату, підкислюють його 10 % НNO₃ і додають кілька крапель 5 % розчину азотнокислого срібла. Відсутність білої каламуті вказує на кінець промивання. При наявності білої каламуті промивання продовжується. Але через фільтр можуть проходити колоїди ґрунту і з лійки може витікати каламутний фільтрат, тоді припиняють промивання, навіть якщо хлор не відмитий до кінця.

7. Ґрунт зі зваженим фільтром після обробки НСІ та Н₂О переносять у зважену склянку (можна в алюмінієвий бюкс) і просушують при температурі 105 ^оС. Визначають страти при обробці ґрунту.

8. Вологий ґрунт з незваженого фільтру переносять у конічну колбу ємністю 750 мл. При цьому фільтр з ґрунтом розвертають у великій лійці, яка встановлена у цю колбу. Ґрунт з фільтру дуже ретельно змивають струмочком води з промивалки в колбу. Частина найбільш дрібних частинок ґрунту залишається в порах фільтру. Щоб їх вимити, фільтр змочують водою і віджимають у фарфорову чашку. Рідину з чашки переносять у цю ж колбу через сито з отворами 0,25 мм (сито затримує волокна фільтру). Об’єм рідини в колбі доводять дистильованою водою приблизно до 250 мл, додають 0,5-3 мл 1 н NаОН і залишають на 2 години, струшуючи колбу через кожні 15 хвилин. Лужний розчин додають для диспергування ґрунту і його кількість залежить від ємності поглинання, від ємності поглинання, від суми поглинених лужноземельних катіонів і визначають так: 1 мл 1 н NаОН на 5 г ґрунту.

9. Після двогодинного відстоювання в колбу вставляють лієчку і кип’ятять на помірному вогні 1 годину.

10. Прокип’ячену і охолоджену до кімнатної температури суспензію ґрунту пропускають через сито з отворами 0,25 мм, яке встановлюють на скляній великій лійці, встановленій у мірний циліндр на 500 мл. Ґрунт на ситі злегка розтирають пальцем і промивають водою з промивали. Треба простежити, щоб вода в циліндрі не перевищила вказаний об’єм.

11. Рештки з сита (частинки розміром 1-0,25 мм) змивають у фарфорову чашку, з якої методом декантації переносять кількісно в раніше зважену склянку. Відстояну воду з нього зливають, рештки випаровують на етернітовій плиті, потім висушують у сушильній шафі при 105 ^оС до постійної маси.

12. Об’єм суспензії у циліндрі доводять дистильованою водою до 500 мл і звідти беруть проби піпеткою для визначення механічних елементів розміром менше 0,25 мм. Проби з циліндра беруть піпеткою на 25 мл з різної глибини для різних груп механічних елементів. Всього беруть 4 проби в такій послідовності:

І проба з глибини 25 см; частинки  0,05 мм,

ІІ проба з глибини 10 см; частинки  0,01 мм,

ІІІ проба з глибини 10 см; частинки  0,005 мм,

ІV проба з глибини 7 см; частинки  0,001 мм.

У таблиці показані терміни, в які беруть проби за Н.А. Качинським для ґрунту зі щільністю твердої фази 2,60 г/см³. При визначення часу відстоювання треба враховувати щільність твердої фази, яка в різних ґрунтах та в різних горизонтах буває різною.

Таблиця 3

Діаметр частинок (мм)	Глибина занурення піпетки в суспензію (см) для взяття проб	Час відстоювання при різних температурах
		10 оС	15 оС	20 оС	30 оС
 0,05	25	149 с	130 с	115 с	92 с
 0,01	10	24 хв. 52 с	21 хв. 45 с	19 хв. 14 с	15 хв. 17 с
 0,005	10	1 год. 39 хв. 27 с	1 год. 26 хв. 59 с	1 год. 16 хв. 55 с	1 год. 1 хв. 10 с
 0,001	7	29 год.	25 год. 22 хв.	22 год. 26 хв.	15 год 50 хв.

Проби беруть таким чином. Збовтують ґрунтову суспензію. Слід подбати , щоб на дні циліндра не залишалось частинок ґрунту, які прилипли. Після останнього обороту циліндр ставлять на стіл і зразу ж рахують час відстоювання. Якщо використовують циліндр без корка, то суспензію збовтують мішалкою швидкими рухами протягом хвилини „вгору-вниз”. За хвилину до закінчення строку відстоювання циліндр ставлять під піпетку і обережно опускають її на задану глибину.

Засмоктування проб у піпетку треба проводити 20-30 секунд. Набирають суспензію в піпетку, обережно виймають з циліндра і суспензію з неї зливають у попередньо зважену склянку.

13. Взяту пробу випарюють на етернітовій плитці до повного висихання, висушують у сушильній шафі при 105 ^оС до постійної маси, зважують на аналітичній вазі.

14. Взявши першу пробу, суспензію в циліндрі знову збовтують і по закінченні терміну беруть другу пробу і т. ін. Час відстоювання розраховують після кожного збовтування. Доливати циліндр водою після взяття проб не дозволяється.