3. Градуювання калориметрів

Перед практичним застосуванням виконується градуювання калориметрів. У метрології градуюванням засобів вимірювання називають операцію, яка дозволяє оснастити прилад шкалою, поділеною на відмітки (градуси), або таблицею (чи графіком функції). Відмітки шкали мають відповідати певним значенням величини, що вимірюється. Як правило, шкала використовується у випадках, коли показання приладу лінійно залежать від величини, що вимірюється. Таблиці та графіки використовуються при нелінійній залежності. Для градуювання калориметрів в об’єм калориметра вноситься джерело певної кількості теплової енергії (певна маса речовин, наприклад, палива і кисню, які вступають у хімічну реакцію) або певної потужності (наприклад, електричний нагрівач або радіоактивний ізотоп).

В адіабатичному калориметрі робочим сигналом є показання Δt термометра, який розміщується у середині його об’єму. Теплометричною властивістю виступає сумарна теплоємність С_кал робочого об’єму калориметра. Залежність градуювання у першому наближенні лінійна:

Q = С_кал Δt, (2)

де Q – кількість теплової енергії, що вимірюється.

Якщо температура вимірюється скляним термометром, Δt визначається прямо на його шкалі. Якщо використовується термопара або термометр електричного опору, для визначення Δt застосовують відповідно їхні залежності градуювання сигналів цих термометрів від температури. У випадку, коли калориметричні дослідження виконуються у широкому діапазоні температур, необхідно також враховувати залежність С_кал від температури.

В ізотермічних калориметрах, наприклад, льодових, ситуація з градуюванням значно простіша. Достатньо знати (взяти з довідкових таблиць) значення q_л – питомої теплоти танення льоду і помножити на кількість M розталої води:

Q = q_л M (3)

У діатермічних калориметрах різниця температур між його оболонками вимірюється звичайно за допомогою диференціальної термопари, іноді – батареї диференціальних термопар (з 4, 6 або 8-ма спаями, які розміщуються симетрично у центральної площині калориметра). У робочому об’ємі калориметра замість об’єкта, що досліджується, розміщується електричний нагрівач, форма якого має повторювати форму і розміри об’єкта, в якому досліджується виділення теплоти. Іноді нагрівач намотується на поверхню об’єкта, що досліджується. У стаціонарному режимі виконується співвідношення:

W = L Δt = K ΔE, (4)

де W = Q/τ – потужність виділення теплоти, τ – інтервал часу, за який виконуються вимірювання;

L – стала оболонки калориметра (залежить від теплопровідності і розмірів оболонки);

K – сумарний коефіцієнт градуювання калориметра (враховує також залежність сигналу ΔE диференціальної термопари/батареї від різниці температур між її спаями).

Градуювання калориметрів є важливим елементом метрологічного забезпечення теплових вимірювань. Розглянуті методи градуювання калориметрів є непрямими, вони використовуються для метрологічного забезпечення вимірювань високої достовірності. Звичайно використовуються послідовні повірочні схеми, за допомогою яких градуювання робочих калориметрів виконується за результатами подібних вимірювань, які здійснюються зразковими калориметрами вищого розряду (2-го, 1-го і державного еталону).