Лабораторная работа Определение числа омыления и эфирного числа

Цель работы.

Определение количества сложных эфиров в анализируемом масле, использовав число омыления как химический показатель.

Пояснения к работе.

Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления).

В результате омыления образуется спирт и соль кислоты

O O

║ ║

R─ C─ C─R₁ + KOH → R C OK + R₁OH

По количеству щелочи, израсходованному на омыление, рассчитывают количество сложного эфира.

Число омыления (ч.о.) соответствует количеству миллиграммов едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных кислот и омыления эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Реакция омыления протекает в присутствии щелочи. Скорость омыления зависит от концентрации ионов OH^- в растворе и от температуры. Наиболее часто омыление проводят при температуре кипящей водяной бани. Кроме того, скорость омыления эфиров зависит от природы эфира. В одних случаях реакция омыления протекает быстро, даже при обычной температуре, в других продолжается несколько часов. Сложные эфиры, растворимые в воде, сравнительно легко омыляются доже водным раствором щелочи, плохо растворимые эфиры – в спиртовой среде. Для омыления пользуются преимущественно спиртовым раствором KOH. Спиртовые растворы щелочей при хранении меняют свой титр, поэтому поправочный коэффициент для них определяют в каждом отдельном случае при помощи контрольного титрования.

Оборудование и реактивы.

1. Аналитические весы.

2. Обратный холодильник.

3. Электрическая плитка.

4. Водяная баня.

5. Бюретка.

6. Пипетки, 1-25 см³.

7. Гидроокись калия, 0,5 н. спиртовой раствор.

8. Соляная кислота, 0,5 н. раствор.

9. Фенолфталеин.

Работа в лаборатории.

Навеску вещества около 1-2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 200-250 см³, добавляют 25 см³ 0,5 н. раствора гидроксида калия. К колбе присоединяют обратный холодильник и погружают в водяную баню. Баню нагревают до кипения и выдерживают пробу в течение 1-1,5 ч, поддерживая легкое кипение смеси. Конец омыления определяют по образованию совершенно прозрачного и однородного раствора (отсутствие маслянистых капель). После прекращения нагревания к пробе прибавляют 1 см³ раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

Параллельно в тех же условиях нагревают 25 см³ 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты (холостая проба). Разность между количеством кислоты, израсходованной на титрование холостой и анализируемой проб, соответствует количеству гидроксида калия, затраченному на омыление эфиров и нейтрализацию свободных кислот, содержащихся в пробе.

Содержание отчета.

m₁ – масса стекла + навеска, (г) =

m₁ – масса пустого сткла, (г) =

m_н1 – масса навески, (г) =

m₂ – масса стекла + навеска, (г) =

m₂ – масса пустого сткла, (г) =

m_н2 – масса навески, (г) =

C – концентрация соляной кислоты (моль/дм³) =

– объем соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, (см³) =

– объем соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, (см³) =

V_хол – объем соляной кислоты, пошедший на титрование холостого хода, (см³) =

Содержание числа омыления определяют по формуле:

M(KOH) =56 г/моль

, мг/г

ч.о.₁=

ч.о.₂=

= =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( ) =

d_k=0,1* =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Эфирное число соответствует количеству миллиграммов едкого калия, необходимого для омыления сложных эфиров, содержащихся, в 1 г исследуемого вещества.

Эфирное число определяют как разность между числом омыления и кислотным числом.

э.ч. = ч.о. к.ч., мг/г

э.ч. =

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Какая реакция лежит в основе определения сложных эфиров?

2. От каких параметров зависит скорость омыления?

3. Чем омыляются плохо растворимые в воде эфиры?

4. Какой индикатор применяется для определения Ч.О.?

5. По какому признаку судят о завершении омыления исследуемого вещества?

Литература.

К.и.Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972.