§ 2. Предварительные исследования микрообъектов
стеклянной природы
Микрочастицы стекла, как правило, представляют собой бесфор-
менные сколы, обычно не сохранившие поверхностей технологического
происхождения, по которым во многих случаях решаются задачи уста-
новления вида изделия, способа и технологических особенностей его
производства, принадлежность осколка к единому изделию и др. Как
правило, не отображаются на сколах стеклянных микрочастиц и при-
знаки, позволяющие установить механизм разрушения, за исключением
признаков термического воздействия. Морфологический же анализ на
стадии экспертного исследования макроосколков стекла во многих слу-
чаях сводится именно к выявлению этих признаков. То есть, методы
предварительного исследования (оптические), имеющие своей основой
выделенные доступные методы экспертных методик, по мнению многих
разработчиков рекомендаций, являются малоинформативными, не по-
зволяющими проводить ни классификационные, ни диагностические, ни
тем более идентификационные исследования.
Однако в комплексе методик экспертного исследования стекла при-
сутствует достаточно большая группа методов, направленных на выяв-
ление физико-химических свойств стекла — плотности, оптических по-
стоянных (показателя преломления, дисперсии и др.) спектральных
свойств. Особую группу составляют методы, применяемые для иссле-
147
дования специфического свойства стекол — их прозрачности. К таким
методам относится просвечивающая микроскопия, исследование на-
пряжений и оптических неоднородностей в стекле, поляризационная и
люминесцентная микроскопия1.
Специфика криминалистического подхода при работе с материаль-
ными следами состоит в установлении взаимосвязи между разнород-
ными по своей природе объектами — материальная обстановка рас-
сматривается как цельная структура, состоящая из отдельных, но
взаимосвязанных элементов. Для микрообъектов стеклянной природы,
равно как и для микрообъектов иной природы (микроволокон, ЛКП и
др.), такая взаимосвязь присутствует достаточно часто. Например, на
автомобиле всегда присутствует определенная совокупность изделий
из стекла, каждое из которых имеет свой состав стекломассы, техноло-
гические особенности их изготовления, физико-механические и оптиче-
ские характеристики. Это сочетание может иметь случайный характер,
и этот факт определяет информационную насыщенность совокупности
признаков, что значительно увеличивает их значимость при решении
исследовательских задач.
Стекла имеют одно замечательное свойство — аддитивный харак-
тер значений их физико-механических характеристик. Это выражается
в прямой зависимости степени проявления свойств (их числовых зна-
чений) от массовых долей содержания различных оксидов в составе
стекломассы. Так, например, введение в состав стекла тяжелых эле-
ментов (свинца, бария и др.) повышает соответственно его плотность и
показатель преломления; увеличение доли подвижных катионов (на-
трия, лития, калия) снижает химическую устойчивость стекла и повы-
шает его электропроводность. Причем степень этих изменений прямо
пропорциональна количественному изменению состава.
Значение каждого свойства (А) может быть выражено формулой:
где а-,, а2,..., ап — содержание оксидов в массовых или молярных
долях;
в1: в2,..., вп — константы, характеризующие свойства оксидов в стекле .
Особенность микрообъектов стеклянной природы на стадии предва-
рительного исследования проявляется в необходимости определения
их природы, т. е. самого отнесения к стеклу, так как внешние признаки
1 См.: Назначение и производство судебных экспертиз: пособие для следователей,
судей и экспертов. М., 1988. С. 197.
2 См.: Комкова Е. А., Беляева Л. Д., Зайцев В. В. Экспертное исследование стекла и
изделий из него: учеб. пособие. Саратов, 2006. С. 81.
148
стекла могут проявляться и у некоторых прозрачных кристаллических
частиц (кварц, сахар) или высокомолекулярных органических соедине-
ний. Устанавливается это при качественном выявлении группы механи-
ческих свойств стекол — хрупкости, плотности, твердости, и оптических —
отсутствии эффекта плеохромизма, наличии блеска, прозрачности.
Достаточно часто уже только при микроскопическом изучении внешнего
вида микрообъекта при наличии у него формы с острыми углами и реб-
рами — следами хрупкого разрушения, возможно отнесение его к стек-
лу. Подтверждением этому служат числовые значения измеряемых ме-
ханических и оптических свойств, присущих силикатному стеклу.
Для предварительного исследования микрочастиц стеклянной при-
роды необходимо выделить определенную совокупность из их много-
численных свойств, которая позволяет провести наиболее полную их
дифференциацию. Эти исследования должны быть применимы к мик-
рочастицам произвольной формы, проводиться с высокой точностью,
чувствительностью, воспроизводимостью результатов. В качестве та-
кой совокупности может быть определена следующая: цвет и его отте-
нок, форма осколков, плотность, показатель преломления, наличие и
характер внутренних напряжений в стекле.
Первичная дифференциация осколков стекла проводится по их цве-
ту. При этом необходимо учитывать, что стекло — твердое вещество,
которое прозрачно в большой массе, изменяет насыщенность цветово-
го оттенка при переходе в состояние микрообъекта и непрозрачно, если
оно переведено в порошкообразное состояние (рис. 14).
Визуально определить цвет, а в случае микрообъекта и само его на-
личие, достаточно сложно, так как стекло в тонких слоях (в состоянии
микрообъекта) кажется бесцветным. Однако спектральная кривая по-
глощения (количество и положение максимумов) не зависит от размера
и формы микрообъекта, а определяется только количественным и ка-
чественным составом ингредиентов стеклянной массы. При определе-
нии спектрофотометрических характеристик стекол (зависимости ин-
тенсивности поглощения от длины волны падающего света) в ходе их
экспертного исследования используются спектрофотометры различных
модификаций. Для предварительного же исследования возможно ис-
пользование набора цветных светофильтров с узкими зонами поглоще-
ния. Совпадение одного из максимумов поглощения исследуемого
стекла (имеющего наибольшее значение интенсивности) и светофильт-
ра проявляется в слабой видимости, а при полном совпадении и нераз-
личимости микрообъекта при его наблюдении через светофильтр. Од-
новременное наблюдение сравниваемых объектов в поле зрения
микроскопа с использованием светофильтров дает возможность диф-
ференцировать совпадающие по этому признаку объекты и различаю-
щиеся друг от друга, (рис. 15).
149
Рис. 14. Осколки тарного стекла темно-коричневого цвета:
а — макрообъект; б— микрообъект (увеличение микроскопа 32х);
микрообъект в порошкообразном состоянии (увеличение микроскопа 32х)
Рис. 15. Микрообъекты тарного стекла темно-коричневого цвета,
образованные от разных источников:
а — в поле зрения микроскопа при освещении белым светом (увеличение 32х);
б— в поле зрения микроскопа с использованием светофильтра (увеличение 32х)
150
Образование осколков происходит в результате разрушения изде-
лия. При этом формируется новая группа признаков, образующихся на
поверхности разделения. Ни одно из методических рекомендаций, по-
священных криминалистическому исследованию стекла, не обошло
вниманием этот наглядный признак (при этом, обычно, речь идет о мак-
рообъектах), по форме осколков возможно установить вид стекла, т. е.
решать классификационные задачи. Для этого при внешнем осмотре
осколков на качественном уровне устанавливается характерное для
стекла свойство, определяющее его внешний вид — хрупкость. Изде-
лия из стекла различного целевого назначения проходят различную
тепловую обработку и технологические процессы при формовании,
имеют различное тепловое прошлое и состояние поверхности, что ска-
зывается на хрупкости и определяет внешний вид осколков, морфоло-
гические особенности которых указывают на вид (целевое назначение)
разрушенного изделия1.
Осколки листового стекла имеют вид многогранников с острыми
краями и углами; осколки триплекса — иглообразную вытянутую форму;
закаленного стекла — многогранников с тупыми углами; тарного стекла —
тонких чешуек. Однако следует отметить, что эти признаки не всегда
бывают выражены достаточно явно, а следовательно, имеют ограни-
ченное значение для решения исследовательских задач. Так, пред-
ставленные на рис. 16 микрочастицы стеклянной природы, образованные
от различных видов стекла, не позволяют однозначно дифференциро-
вать, например, закаленное стекло (а) от триплекса (б) или тарного
стекла (в) (если не учитывать их различие в цвете), а тонкие чешуйча-
тые осколки может иметь не только тарное (в), но и листовое стекло (г).
Каждый вид стекла, а в некоторых случаях и конкретное изделие,
могут быть однозначно дифференцированы по значениям плотности и
показателя преломления полученных изделий2, так как эти характери-
стики относятся к числу интегральных, «впитывающих» как постоянные
величины (качественный и количественный состав, плотность упаковки
структуры), так и всевозможные случайные отклонения в рецептуре,
технологических режимах, особенностях эксплуатации.
Так, наибольшая плотность соответствует сверхтяжелому флингу
с большим содержанием РЬО, а кварцевое стекло имееет наименьшую
плотность не только благодаря сравнительно небольшой атомной мас-
се кремния, но и из-за структурной «рыхлости» этого стекла, то есть из-
за наличия структурных пустот в материале3.
1 См.: Колмакова Е. А. и др. Указ. соч. С. 141.
2 См.: Маланьина Н. И. Криминалистическое исследование стекла: монография. Сара-
тов, 1984. С. 79.
3 См.: Колмакова Е. А. Указ. соч. С. 51.
151
Рис. 16. Микрообъекты стеклянной природы, образованные от объектов
различной технологии изготовления (увеличение микроскопа 32х):
а — закаленное стекло; б — триплекс;
в — тарное стекло; г — листовое стекло
Рис. 17. Интерференционная картина закаленного стекла
при скрещенных поляризаторе и анализаторе:
а — макрообъект; б — микрообъект
152
Плотность стекла определяется различными методами: гидростати-
ческим, методом свободного осаждения (флотационный), пирометри-
ческим1. Каждый из них, для использования в предварительном иссле-
довании, имеет свои преимущества и недостатки. Например, метод
гидростатического взвешивания используют для определения плотно-
сти только достаточно больших осколков, метод свободного осаждения,
получивший наибольшее распространение, обладает высокой точностью,
но характеризуется трудоемкостью и продолжительностью, использо-
вание пикнометрического метода ограничено редкой распространенно-
стью пикнометров в экспертно-криминалистических подразделениях.
При проведении предварительных исследований выбор метода прово-
дится по принципу наличия возможности его проведения, исходя из
имеющихся необходимых материалов и оборудования с учетом навы-
ков специалиста.
Показатель преломления стекла является одной из основных его
характеристик, которая не изменяется со временем и имеет малый
температурный коэффициент. Высокая значимость данных о показате-
ле преломления связана с постоянством его значения по всему объему
материала и устойчивостью по времени. При несовпадении значений
показателей преломления при сравнительном исследовании одного
этого факта уже бывает достаточно для формулирования отрицатель-
ного вывода о едином источнике происхождения.
Существует много разнообразных методов его определения, дости-
гаемая при этом точность в значительной степени зависит от техники
измерения. В криминалистических исследованиях микрообъектов стек-
лянной природы, у которых, как правило, отсутствуют плоскопарал-
лельные гладкие поверхности, наибольшее распространение получил
иммерсионный метод. В основу метода положены два явления: кажу-
щееся исчезновение прозрачного объекта в окружающей его жидкой
среде при совпадении их показателей преломления и наличие полоски
Беке на границе раздела двух сред с различными показателями пре-
ломления.
Являясь устойчивым признаком стекла, значение показателя пре-
ломления может быть использовано при решении и классификацион-
ных (при наличии справочного материала), и идентификационных за-
дач, например, при установлении единого источника происхождения
двух и более микрообъектов. По некоторым данным, стекло даже одной
1 См.: Аграфенин А. В. и др. Основы криминалистической экспертизы веществ, мате
риалов и изделий / под ред. к. х. н. В. Г. Савенко: учеб. пособие. М., 1993. С. 161.
153
марки, выработанное на одном заводе-изготовителе, но в разное время
во многих случаях имеет неодинаковый показатель преломления1.
В процессе производства стекла в результате неравномерного теп-
лового воздействия на него или очень быстрого охлаждения, особенно
толстостенных или разнотолщинных изделий, в структуре возникают
зоны внутреннего напряжения, которые проявляются в двойном луче-
преломлении при прохождении через образец поляризованного света и
возникновении интерференционной окраски.
Другой вид остаточных напряжений, не снимаемых термообработ-
кой, возникает на участках, отличающихся от основной массы стекла по
составу и свойствам (свилях). Известно, что в силикатном расплаве
в силу высокой вязкости диффузия происходит достаточно медленно, и
попадающие в него включения не могут распределяться равномерно по
всей массе. Эти включения в процессе вытягивания стекла в лист фор-
мируются в виде слоев. Причем каждый слой хотя и незначительно, но
отличается по химическому составу от основной массы стекла. Форма и
распределение участков с неоднородным составом в изделиях зависят
от способа их изготовления и являются характерным признаком изделия.
Метод определения остаточных внутренних напряжений в стекле
основан на том, что плоско поляризованный свет, проходя через опти-
чески анизотропный объект (стекло), распадается на два луча, распро-
страняющихся в образце с разной скоростью. В результате взаимодей-
ствия этих двух световых потоков происходит усиление или ослабление
интенсивности суммарной волны и возникает эффект интерференции2.
Качественная оценка интерференционной картины позволяет одно-
значно дифференцировать закаленные и отожженные изделия различ-
ных видов. Так, отожженные стекла, свободные от напряжений и не
имеющие включений (свилей), однородны и не обладают свойствами
двойного лучепреломления или интерференционная картина проявля-
00
в стекле напряжений они проявляют анизотропию (неоднородность)
свойств. Серовато-бурые цвета характерны для хорошо отожженного
стекла (рис. 17 а). Наличие ярких цветов в интерференционной картине
свидетельствует о принадлежности микрообъекта стекла к закаленному
изделию.
На стадии предварительного исследования это свойство возможно
использовать при выявлении микрочастиц стекла среди кристалличе-
ских материалов (песчинок кварца, кальцита и т. п.), а также при диф-
1 См.: Бутрименко Г. Г., Борискин В. Д. Экспертное исследование стекла: учеб. посо-
бие. 4. 2. М., 1984. С. 7.
2 См.: Комкова Е. А. и др. Указ соч. С. 60.
154
ференциации отожженного (рассеиватели, листовое, тарное) и зака-
ленного стекла.
К сожалению, этот метод мало информативен при проведении срав-
нительных исследований микрообъектов стеклянной природы. При раз-
рушении стеклянных изделий происходит частичная релаксация (сня-
тие) напряжений, причем, чем выше значения напряжений в исходном
образце, тем значительнее степень релаксации. Это приводит к тому,
что разные по размерам осколки имеют различную интерференцион-
ную картину, даже если они образованы от одного изделия. С умень-
шением размеров микрообъектов интерференционная картина может
совсем исчезнуть (рис. 17 б).
При сохранении у микрообъекта технологической поверхности ее
изучение, с целью выявления производственных признаков, возможно
проводить давно известным методом в отраженных ультрафиолетовых
лучах, где все признаки поверхности стекла видны как на непрозрачном
объекте1.
Совокупность приведенных методов, анализ и интерпретация выяв-
ленных при этом признаков позволяет во многих случаях установить не
только родовую принадлежность микрообъектов стеклянной природы,
но и проводить сравнительное исследование.