- •«Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия» (200 мл раствора Na2s2o3 с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л)
- •Контрольная работа. Определение % содержания хрома в растворе k2Cr2o7
- •Занятие 5. Приготовление 100 мл 0,05 н стандартного раствора оксалата натрия
- •3. Установление нормальности и титра раствора kMnO4 по раствору оксалата натрия
- •Определение % содержания железа в растворе соли Мора FeSo4·(nh4)2so4·6h2o
- •(Нейтрализации)
- •Определение кислотности молока.
- •Выполнение эксперимента.
- •Колориметрические методы определения рН
- •Выполнение эксперимента.
- •Получив раствор с неизвестным значением рН, сначала с помощью универсального бумажного индикатора определяют ориентировочное значение рН исследуемого раствора см. Табл.1
- •Контрольные вопросы:
- •Определение содержания меди в растворе методом стандартных серий
- •Выполнение эксперимента
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Расчет рН буферных систем
- •Механизм буферного действия
- •Аммонийная буферная система
- •Фосфатная буферная система. Биологическое значение
- •Гидрокарбонатная буферная система. Биологическое значение
- •Гемоглобиновая буферная система.
- •Белковая буферная система. Биологическое значение
- •Свойства буферных растворов
- •Вопросы:
- •Вопросы к защите работы
- •Выполнение эксперимента.
- •Вопросы к защите работы
- •Занятие 20. Растворы вмс. Определение вязкости с помощью вискозиметра.
- •Теоретическая часть.
- •Опыт 4. Влияние pH на вязкость.
- •Вопросы к защите работы
Выполнение эксперимента.
Опыт 1. Разделение ионов меди и железа.
Из хроматографической бумаги аккуратно вырезают полоску шириной 2—3 см и длиной 8—10 см. На расстоянии 1 см от нижнего края карандашом по линейке проводят тонкую линию (так называемая линия старта). В центр линии с помощью тонкого капилляра наносят раствор, содержащий катионы Сu2+ и Fe3+; диаметр пятна не должен превышать 3—4 мм. Высушивают бумагу на воздухе.
Подготовленную таким образом полоску хроматографической бумаги закрепляют с помощью двух соединенных резиновыми колечками стеклянных палочек и опускают в стакан с дистиллированной водой, как это показано на рис. 9.4.
Слой воды в стакане должен быть равным 1—1,5 см, глубина погружения полоски бумаги 2—3 мм. После поднятия воды на высоту 6—7 см полоску вынимают из стакана и карандашом отмечают линию подъема растворителя (так называемая линия фронта). Хроматограмму высушивают на воздухе.
Для обнаружения разделенных зон катионов полоску смачивают из пульверизатора раствором гексацианоферрата (II) калия. Отмечают число и окраску зон. Измеряют расстояние от центра каждой зоны до линии старта. Результаты записывают в лабораторном журнале.
Опыт 2. Разделение смеси новокаина и анестезина.
Из пластинки «Силуфол» аккуратно (чтобы не повредить слой сорбента) вырезают прямоугольник размером 75x50 мм. Для поступления подвижной фазы у пластинки загибают полоску шириной 10 мм («фитиль»). Линию старта наносят на расстоянии 20 мм от края пластинки. С помощью трех тонких капилляров на линию старта наносят на расстоянии 10 мм друг от друга по 1 капле растворов новокаина, анестезина и их смеси. |
|
В качестве хроматографических камер используют чашки Петри с плотно подогнанными крышками. В камеру наливают подвижную фазу (хлороформ).
Хроматографическую пластинку с нанесенными растворами помещают в камере под углом примерно 15°, для чего под верхнюю часть пластинки ставят упор, который можно приготовить из металлической подложки использованных ранее пластинок (рис. 9.5).
Рис. 9.5. Размещение хроматографической пластинки в камере: 1 — чашка Петри с подвижной фазой; 2 — крышка чашки Петри; 3 — хроматографическая пластинка; 4 — «фитиль»; 5 — упор
|
|
После того как подвижная фаза пройдет по пластинке 50 мм, отмечают карандашом линию фронта и вынутую из камеры пластинку высушивают до полного удаления хлороформа. Для обнаружения зон пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором n-диметиламинобензальдегида, при этом должны появиться желтые пятна.
Обработка результатов эксперимента. Для каждой зоны рассчитывают значение Rf как отношение расстояния от ее центра до линии старта к расстоянию от линии старта до линии фронта (рис. 9.6).
Результаты опытов суммируют в виде таблицы по форме:
Опыт |
Вид хроматографии |
Объект исследования |
Химическая природа подвижной фазы |
Химическая природа неподвижной фазы |
Описание хроматограммы |
|
по технике выполнения |
по доминирую-щему механизму |
|||||
1 |
|
|
|
|
|
Число зон (окраска и соответствие ионам) |
2 |
|
|
|
|
|
Число зон (окраска) Rf (анест.) Rf (новок.) |
Приводят рисунки хроматограмм.