Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Физико-химические методы анализа(электив)_ФГОС_...docx
Скачиваний:
24
Добавлен:
08.11.2019
Размер:
3.17 Mб
Скачать

Выполнение эксперимента.

Опыт 1. Разделение ионов меди и железа.

Из хроматографической бумаги аккуратно вырезают полоску шириной 2—3 см и длиной 8—10 см. На расстоянии 1 см от нижнего края карандашом по линейке проводят тонкую линию (так называемая линия старта). В центр линии с помощью тонкого капилляра наносят раствор, содержащий катионы Сu2+ и Fe3+; диаметр пятна не должен превышать 3—4 мм. Высушивают бумагу на воздухе.

Подготовленную таким образом полоску хроматографической бумаги закрепляют с помощью двух соединенных резиновыми колечками стеклянных палочек и опускают в стакан с дистиллированной водой, как это показано на рис. 9.4.

Слой воды в стакане должен быть равным 1—1,5 см, глубина погружения полоски бумаги 2—3 мм. После поднятия воды на высоту 6—7 см полоску вынимают из стакана и карандашом отмечают линию подъема растворителя (так называемая линия фронта). Хроматограмму высушивают на воздухе.

Для обнаружения разделенных зон катионов полоску смачивают из пульверизатора раствором гексацианоферрата (II) калия. Отмечают число и окраску зон. Измеряют расстояние от центра каждой зоны до линии старта. Результаты записывают в лабораторном журнале.

Опыт 2. Разделение смеси новокаина и анестезина.

Из пластинки «Силуфол» аккуратно (чтобы не повредить слой сорбента) вырезают прямоугольник размером 75x50 мм. Для поступления подвижной фазы у пластинки загибают полоску шириной 10 мм («фитиль»). Линию старта наносят на расстоянии 20 мм от края пластинки. С помощью трех тонких капилляров на линию старта наносят на расстоянии 10 мм друг от друга по 1 капле растворов новокаина, анестезина и их смеси.

В качестве хроматографических камер используют чашки Петри с плотно подогнанными крышками. В камеру наливают подвижную фазу (хлороформ).

Хроматографическую пластинку с нанесенными растворами помещают в камере под углом примерно 15°, для чего под верхнюю часть пластинки ставят упор, который можно приготовить из металлической подложки ис­пользованных ранее пластинок (рис. 9.5).

Рис. 9.5. Размещение хроматографической пластинки в камере: 1 — чашка Петри с подвижной фазой; 2 — крышка чашки Петри; 3 — хроматографическая пластинка; 4 — «фитиль»; 5 — упор

После того как подвижная фаза пройдет по пластинке 50 мм, отмечают карандашом линию фронта и вынутую из камеры пластинку высушивают до полного удаления хлороформа. Для обнаружения зон пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором n-диметиламинобензальдегида, при этом должны появиться желтые пятна.

Обработка результатов эксперимента. Для каждой зоны рассчитывают значение Rf как отношение расстояния от ее центра до линии старта к расстоянию от линии старта до линии фронта (рис. 9.6).

Результаты опытов суммируют в виде таблицы по форме:

Опыт

Вид хроматографии

Объект исследования

Химическая природа под­вижной фазы

Химическая

природа неподвижной фазы

Описание хроматограммы

по тех­нике выпол­нения

по доми­нирую-щему меха­низму

1

Число зон (окраска и соответствие ионам)

2

Число зон

(окраска)

Rf (анест.)

Rf (новок.)

Приводят рисунки хроматограмм.