Получение и расчет электронограмм.
Для получения электронограмм на быстрых электронах (U=30-200 кВ) применяют специальные приборы – электронографы. Электронно-оптические схемы современных микроскопов позволяют наблюдать дифракционную картину с очень малого (диаметром 1 мкм) участка объекта.
Электронограф является электронно-оптическим вакуумным прибором, в котором дифракционная картина фиксируется непосредственно на экране без участия линз (рисунок 1). Разрешающая способность прибора определяет минимальную относительную разницу межплоскостных расстояний (d/d) двух фаз, дающих не перекрывающиеся по брэгговскому углу отражения. В частности для электронографа ЭГ-100 разрешающая способность около 0,002.
В электронографе и в электронных микроскопах имеется возможность перемещения образца в плоскости, перпендикулярной оси прибора, вращения его вокруг оси, лежащей в этой плоскости и вокруг оси, параллельной оси прибора.
Существуют два метода съемки электронограмм: «на просвет» и «на отражение». Съемку «на отражение» проводят в электронном пучке, скользящем вдоль поверхности объекта. При этом половина электронограммы закрыта «тенью» объекта. Электронограмма чаще всего образуется вследствие рассеяния электронов на мельчайших выступах поверхности, толщина которых по ходу пучка не превышает десятков нанометров. Образец предварительно травят для создания тонкого рельефа, облегчающего формирование дифракционной картины на микровыступах. В случае гетерофазных объектов преимущественное вытравливание одной из фаз при подготовке образца к исследованию может привести к тому, что на электорограмме возникает дифракционная картина нерастворимой фазы даже при малом ее содержании в объеме образца.
Особенность геометрии электронограмм на быстрых электронах обусловлена малой длиной волны электронов и тем, что амплитуда атомного рассеяния электронов (fаэ) быстро уменьшается с увеличением угла дифракции. Поэтому на электронограммах достаточно интенсивные дифракционные максимумы получаются в очень небольшом угловом интервале. На рисунке 2 построена сфера радиусом 1/ с центром в точке О. она пересекает прямой пучок в точке О, а отраженный в точке Р. Расстояние ОР равно H=1/dH. Если плоскость фотопластинки перпендикулярна пучку электронов то из рисунка видно, что rH = Ltg2.
Тогда с учетом выражения 1=/2dH sin:
(3)
где rH - расстояние от образца до фотопластинки; С=L – постоянная прибора.
При точных измерениях необходимо пользоваться формулой (3) преобразованной для удобства к виду:
(3а)
Здесь значение L берется приближенно.
Учитывая, что углы Б малы, с достаточной точностью уравнение (3) можно переписать в виде:
(3б)
Отсюда ясно, что отрезки соединяющие начало координат на электронограмме (след первичного пучка) с дифракционными максимумами, есть в С раз «увеличенные векторы обратной решетки». Обычно С определяют путем калибровки, используя образец с известными параметрами кристаллической решетки, дающий четкую кольцевую электронограмму (аналог дебаеграммы). Если все источники ошибок минимизировать, то точность в определении межплоскостных расстояний до 0,1% при работе на электронном микроскопе и до 0,01% при работе на электронографе.
Наиболее надежный способ устранения ошибок состоит в том, чтобы эталонное вещество, используемое для калибровки прибора, наносить непосредственно на исследуемый препарат и получать на одной электронограмме дифракционные картины эталона и образца.