- •Общие темы. Государственная фармакопея рф
- •Структура фс (гф XI)
- •Определение прозрачности и степени мутности
- •Определение окраски жидкостей
- •Эталонные растворы
- •Растворимость
- •Реакции на общие примеси (с.166, т.1 гфxi)
- •Галогены и их соединения с щелочными металлами Качественные реакции на катионы щелочных металлов
- •Качественные реакции на анионы-галогениды
- •Количественное определение галогенидов Метод Мора - NaCl, kCl, NaBr, kBr - гф X
- •Метод Фаянса – ki, NaI (гф X)
- •Метод Фольгарда – Br, I, (Сl)
- •Метод Кальтгоффа-Стенгера – Br-
- •Метод Кальтгоффа – I- в присутствии Cl, Br – йодкрахмальный метод
- •Окислительное титрование
- •Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование
- •Безиндикаторная меркуриметрия для I-
- •Аргентометрия с внешним индикатором
- •Примеси в препаратах галогенидов
- •Препараты:
- •Соединения кислорода. Препараты:
- •Другие препараты перекиси водорода
- •Cоединения бора. Acidum boricum – кислота борная – h3bo3
- •4Hbo2 h2b4o7 (тетраборат) 2b2o3 (борный ангидрид, стекловидный плав)
- •Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na2b4o7•10h2o
- •Соединения кальция, магния, бария, цинка, висмута. Комплексонометрия
- •Индикаторы: Производные трифенилметанового ряда
- •Принцип работы индикатора
- •Препараты: Magnesii sulfas - магния сульфат – MgSo4•7h2o
- •Magnesii oxydum (magnesia usta) – магния окись (магнезия жженая) - MgO
- •Magnesii subcarbonas (magnesia alba) – магния карбонат основной (магнезия белая)
- •Barii sulfas pro roentgeno – бария сульфат для рентгеноскопии – BaSo4
- •Calcii chloridum – кальция хлорид – CaCl2•6h2o
- •Zinci sulfas – цинка сульфат – ZnSo4•7h2o
- •Zinci oxydum – окись цинка – ZnO
- •Bismuthi subnitras – висмута нитрат основной.
- •Соединения меди, серебра. Cupri sulfas – сульфат меди – CuSo4•5h2o
- •Argenti nitras – нитрат серебра – AgNo3
- •Органические лекарственные вещества Классификация
- •Отличия анализа органических препаратов
- •Методы, используемые для определения подлинности, структуры и количественного определения.
- •Связь между структурой и фармакологическим действием
- •Препараты галогенпроизводных углеводородов
- •Для мышьяксодержащих препаратов
- •Для фосфорсодержащих препаратов
- •Способы отщепления ковалентно-связанного галогена с целью перевода его в ионное состояние
- •Определение хлора и брома
- •Определение йода
- •Определение фтора
- •Определение серы
- •Препараты: Aethylii chloridum. Ch3-ch2-Cl – хлорэтил
- •Iodoformium. Сhi3 – йодоформ
- •Phthorothanum seu Halotanum. F3c-chClBr – Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бром-этан)
- •Chloroformium. ChCl3 – хлороформ
- •Bromcamphora. 3-Бром-1,7,7-триметил-бицикло [2,2,1] гептанон-2.
- •Bilignostum seu Adipiodon. Бис-(2,4,6-трийод -3-карбокси)анилид адипиновой к-ты
- •Препараты альдегидов и их производных.
- •Химические свойства
- •Методы к.О.
- •Препараты: Solutio Formaldehydi (Formalinum). Формальдегид – водный раствор 37%
- •Chlorali hydras – 2,2,2трихлорэтандиол 1,1. Cl3c-ch(oh)2
- •Hexamethylentetraminum (ch2)6n4 – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,13,7]-декан
- •Препараты алифатических спиртов
- •Spiritus aethylicus. Спирт этиловый: 95%, 90%, 70% и 40%
- •Glycerinum. Глицерин. Hoch2-ch(oh)-ch2oh.
- •Препараты простых эфиров
- •Титрование в неводных средах как метод количественного определения:
- •Препараты: Aether medicinalis. Эфир медицинский. C2h5-o-c2h5
- •Dimedrolum. Димедрол. N,n – диметил – 2 – (дифенилметокси)-этиламина гидрохлорид
- •Препараты сложных эфиров азотной кислоты Препараты: Nitroglycerinum. Нитриглицерин
- •Препараты карбоновых кислот и их солей
- •Препараты: Kalii acetas. Калия ацетат. Ch3cook
- •Calcii lactas. Кальция пропионат-2-ол пентагидрат. (ch3-choh-coo)2Ca•5h2o
- •Calcii gluconas. Кальция глюконат
- •Natrii citras pro injectionibus. Натрия цитрат для инъекций
- •Natrii oxybutyras. Натрия оксибутират. Ho-ch2-ch2-ch2-cooNa
- •Препараты алифатических аминокислот.
- •Химические свойства:
- •Общие требования к чистоте:
- •Оптическая изомерия:
- •Методы количественного определения ак.
- •Препараты: Acidum glutaminicum - -аминоглутаровая кислота. Hooc-ch2-ch2-ch(hn2)-cooh
- •Methioninum. -амино--метилтиомаслянная кислота. Hooc-ch(nh2)-(ch2)2-s-ch3
- •Asparkam seu панангин
- •Леводопа. L-dopa, l-дофа
- •Метилдопа seu Допегит.
- •Фенолы.
- •Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый.
- •Resorcinum seu Resorcinolum. М-дигидрокси бензол
- •Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.
- •Оглавление.
- •Фармацевтическая химия
Соединения кислорода. Препараты:
Aqua purificata
Вода очищенная, H2O
Описание Бесцветная прозрачная жидкость без вкуса и запаха. pH от 5 до 7.
Недопустимые примеси:
Восстанавливающие в-ва: 100 мл доводят до кипения, прибавляют 1 мл KMnO4 и 2 мл H2SO4 разведённой, кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраняться.
MnO4- + 6e + 8H+ Mn2+ + 4H2O
Диоксид углерода: При взбалтывании с раствором известковой воды в течении 1ч. не должно быть помутнения. Известковая вода – это кальция гидроокиси раствор, который готовят из жженой извести, настаивая её в воде.
Ca2+ + CO32- CaCO3
Нитраты и нитриты: к 5 мл. воды прибавляют 1 мл. раствора дифениламина: не должно появиться голубого окрашивания.
Хлориды, кальций, тяжёлые металлы, сульфаты. Допустимые примеси: Аммиак.
Natrii hydrocarbonas
Натрия гидрокарбонат, NaHCO3, M. в. 84,0
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленощелочного вкуса, устойчив в сухом воздухе, медленно разлагается во влажном. Водные растворы имеют щелочную реакцию.
Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в 95% спирте.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на натрий и гидрокарбонаты.
Na+ - смотри выше.
Для отличия от карбонат-иона проводят реакцию взаимодействия с насыщенным раствором сульфата магния. Испытание основано на образовании магния карбоната основного:
4MgSO4 + 4Na2CO3 MgCO3•Mg(OH)2•3H2O + 4Na2SO4 +CO2
Гидрокарбонат-ион образует осадок только при кипячении смеси, а карбонат-ион при обычной температуре.
Недопустимые примеси: тяжелые металлы, соли аммония.
Допустимые примеси: хлориды, сульфаты, железо, кальций, мышьяк.
Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,5 н раствором соляной кислоты (индикатор — метиловый оранжевый).
NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl
f=1;
1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,04200 г NaHCO3, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Натрия гидрокарбонат для инъекций, кроме перечисленных выше требований, должен выдерживать следующее испытание: 5% раствор препарата должен быть прозрачным и бесцветным.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Применение: ацидоз, язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки, интоксикации, диабет, воздушная болезнь, морская болезнь.
Kalii permanganas
KMnO4
Описание: темные или красно-фиолетовые кристаллы или мелкий кристаллический порошок с металлическим блеском.
Растворимость: Растворим в воде, легко растворим в кипящей воде.
Подлинность:
1. К раствору препарата прибавляют разведенную H2SO4 и раствор H2O2 происходит обесцвечивание раствора:
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2
2. Препарат растворяют в воде, прибавляют спирт, кипятят до полного обесцвечивания, фильтруют; фильтрат дает реакции на К+
Примеси: хлориды не более 0,02%, сульфаты не более 0,05%
Количественное определение: около 0,3 г препарата (т.н.) растворяют в мерной колбе на 100 мл, 25 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, содержащей 10 мл 20% KI и 5 мл H2SO4 разведенной, оставляют на 10 минут в темном месте, разводят водой до 100 мл и выделившийся йод титруют 0,1М Na2S2O3 до обесцв. с индикатором – крахмалом:
2MnO4-+ 10I-+ 16H+ 2Mn2+ + 5I2 + 8H20
S2O32- + I2 S4O62 -+ 2I-
f=1/5;
Хранение: хорошо укупоренные банки или запаянные жестянки,
Применение: антисептическое средство
Natrii thiosulfas
Na2S2O3•5H2O
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солено-горького вкуса.
Растворимость: легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте.
Подлинность:
1) 0,1 г растворяют в 2 мл H2O прибавляют несколько капель HCl и через некоторое время раствор мутнеет и появляется запах
Na2S2O3 + HCl NaCl + S + SO2 + H2O
2) с избытком AgNO3 образуется осадок, который меняет свою окраску от белого через желтый и бурый к черному.
Na2S2O3 + 2AgNO3 изб. Ag2S2O3
Ag2S2O3 Ag2SO3 + S
Ag2SO3 + S + H2O Ag2S + H2SO4
3) Характерные реакции на натрий.
Количественное определение: около 0,5 г препарата (т.н.) растворяют в 25 мл H2O и титруют 0,1М раствором I2 с индикатором крахмалом до обесцвечивания:
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
f Na2S2O3=1;
Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%
Хранение: хорошо укупоренная тара, т.к. в сух. теплом воздухе преп. выветривается, во влажном-расплывается,500С-плавится
Применение: противотоксическое и десенсибилизирующее средство, используется при отравлении цианидами, при отравлении солями тяжелых металлов, при аллергических заболеваниях (внутривенно).
Solutio Hydrogenii peroxydi diluta
Состав: Пергидроля – 10г, антифебрин – 0,5%, воды до 100 мл
Описание: Бесцветная прозрачная жидкость без запаха
Подлинность: к 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл H2SO4 разведенной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора K2Cr2O7 и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет
K2Cr2O7 + H2SO4 H2Cr2O7 + K2SO4
H2Cr2O7 + 4H2O2 H2Cr2O8 + H2O
Количественное определение:
1. Безындикаторная перманганатометрия: 10мл раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки, к 10 мл полученного раствора прибавляют 5мл H2SO4 разведенной и титруют 0,1М KMnO4 до устойчивой розовой окраски:
2KMnO4 + 5H2O2+3 H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2
f(H2O2) = ½ ;
2. Косвенная йодометрия:
2KI + H2O2 + H2SO4 р. I2 + K2SO4 + 8H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
f(H2O2) = ½;
3. Прямая цериметрия
4. Фотоколориметрия
5. Спектрофотоколориметрия
6. Рефрактометрия
Вещества в препарате должно быть 2,7-3,3%.
Хранение: в склянках темного стекла с притертой пробкой, в прохладном месте без доступа света.
Применение: антисептическое, дезодорирующее, депигментирующее и кровоостанавливающее средство