Hexamethylentetraminum (ch2)6n4 – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,13,7]-декан

Описание: белый кристаллический порошок без запаха, возгоняем, вкус жгуче сладкий, легко растворим в воде, спирте, растворим в хлороформе, мало растворим в эфире.

Подлинность:

По новой статье: ИК спектр

По ГФ 10

1) Определяют по запаху

(CH₂)₆N₄ + H₂SO₄ + 6H₂O  6HCHO(запах) + 2(NH₄)₂SO₄

2) по запаху аммиака и посинению красной лакмусовой бумажки

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH (30%)  2NH₃ + Na₂SO₄

НЕ ГФ

1. Обнаружение HCHO – реакция серебрянного зеркала, реакция с ауриновым красителем (розовое окрашивание) и с хромотроповой кислотой (фиолетовое окрашивание)

2. Реакция на третичный азот. С осадительными веществами:

с фосфорно-вольфрамовой кислотой  бел, амфотерный осадок

с фосфорно-молибденовой кислотой  желтый осадок

с пикриновой кислотой  желтый осадок

3. С раствором йода дает полийодид, осадок бурого цвета.

(CH₂)₆N₄ + I₂ (CH₂)₆N₄•I₄•KI

можно использовать эту реакцию для к.о.

4. С бромом образует бледно-желтый осадок, растворимый в избытке реактива.

5. с AgNO₃ в нейтральной среде:

2(CH₂)₆N₄ + 3AgNO₃  2(CH₂)₆N₄•3AgNO₃ белый осадок

Чистота: прозрачность, цветность, щелочность, кислотность, рН, органические примеси, общие допустимые (хлориды, сульфаты), недопустимые примеси – соли аммония и параформ (с раствором Несслера не должно быть окрашивания и помутнения раствора).

Для инъекций недопустимы амины (реакция с нитропруссидом натрия, или с Несслером в больших концентрациях).

Количественное определение: Обратная ацидиметрия.

(CH₂)₆N₄ + H₂SO₄(избыток титр. раствора) + 6H₂O 6HCHO + 2(NH₄)₂SO₄

избыток H₂SO₄ титруем NaOH с индикатором метиленовым Красным.

f=1/4 % = T(NaOH/(CH2)6N4) * (Vконтр(NaOH) – Vопыт(NaOH)) * 100/ a

Нельзя использовать серную кислоту, т.к. хлорид аммония возгоняется, нельзя использовать ФФ, чтобы не оттитровать (NH₄)₂SO₄

Не ГФ. Прямая ацидиметрия

(CH₂)₆N₄ + HCl  (CH₂)6N₄•HCl = [(CH₂)₆N₃NH⁺]Cl^-

Протон присоединяется по одной электронной паре. Индикатор – смесь МО и МС. Титруют от зеленой окраски до фиолетовой. f=1

2) Йодометрия (используется редко, т.к. необходим специальный титрованный раствор йода).

В результате реакции с йодом образуются перйодиды, которые выпадают в осадок, которые отфильтровывают. Избыток йода титруют тиосульфатом. Если не отфильтровать осадка, он будет разрушаться тиосульфатом.

Контрольный опыт. f=1/4

3) Обратная йодхлорметрия

(CH₂)₆N₄ ICl (изб. титров. раствора)  (CH₂)₆N₄•2ICl комплекс желтого цвета, устойчивый в нейтральной среде.

избыток ICl + KI  I₂ + KCl

I₂ + Na₂S₂O₃  NaI + Na₂S₄O₆

f=1/4

4) Аргентометрия

2(CH₂)₆N₄ + 3AgNO₃  2(CH₂)₆N₄•3AgNO₃ белый осадок

Определяют: гравиметрически, или титруя избыток нитрата серебра по методу Фаянса

Хранение: в хорошо упакованной таре

Применение: дезинфицирующее и антисептическое при заболеваниях почек и мочеполовых путей. Принимают внутрь и парентерально. Инъекционные растворы готовят в асептических условиях и не стерилизуют

Camphora

Натуральная правовращающая d-camphora получается из камфорного дерева. Синтетическая левовращающая l-camphora из пихтовых.

С 1985 г. ФС – испытание рацемической камфоры для инъекционных препаратов.

Подлинность – не доказывается.

По зарубежным ФС:

1. ИК-спектроскопия

2. УФ спектроскопия спиртового раствора

3. Температура плавления гидразина и оксима камфоры.

Продукты конденсации с фурфуролом:

С бензальдегидом дает красное окрашивание.

Количественное определение:

По ГФ НЕ ТРЕБУЕТСЯ!

Хромотография (подлинность, количественное определение, чистота)

КО (не ГФ):

1). Гидроксиламиновый (оксимовый).

Камфора + NH₂OH•HCl  Оксим камфоры (вместо =O, =N-OH) + HCl

Осадок определяют гравиметрически, или по HCl алкалиметрически (инд БТС, Э=М.м. f=1)

2). Фенилгидразиновый.

Камфора + Ph-NH-NH₂•HCl  Фенилгидразин камфоры (вместо =O, =N-NH-Ph) + HCl

Далее все также, как в методе 1.

3). Фотокалориметрия с бензальдегидом.

Раствор для инъекций – весовой метод количественного определения. Точную навеску …, охлаждают, взвешивают, по уменьшению массы вычисляют количество камфоры.

Применение: наружно – раздражающее

Citralum

Оптически неактивная смесь двух изомеров, запах лимона. В воде не растворим, смешивается со спиртом.

Подлинность:

бисульфитное производное => двойная связь, обесцвечивание бромное воды, раствора марганцовки.

Реакции, характерные для альдегидов.

КО:

1). Оксимный метод. f=1 (см. раньше)

2). Йодхлорметрия f=1/2

3). Косвенная йодометрия – избыток йода. (контрольный опыт)

Применение: антисептик в офтальмологии. Коррелирующее средство в детских микстурах, при гипертонии.