Проведення досліду.

Метод полягає в тому, що органічні кислоти, які містяться в оливі, видаляються з нього за допомогою киплячого етилового спирту. Титруючи спирт розчином їдкого калію, встановлюють кількість органічних кислот, видалених з оливи.

Беруть дві конічні колби ємністю 100 мл кожна. В одну колбу наливають досліджувану оливу у кількості 8 10 г, зважуючи з точністю до 0,1 г, а в іншу наливають 50 мл розчину етилового спирту, відміряючи його мірним циліндром.

Колбу з етиловим спиртом закривають корковою пробкою із вставленою в неї скляною трубкою довжиною 600 700 мм, яка при кип'ятінні спирту виконує роль зворотного холодильника.

Колбу із спиртом нагрівають і кип’ятять спирт на протязі 5 хвилин при безперервному перемішуванні.

Після цього спирт нейтралізують 0,05 Н спиртовим розчином їдкого калію в присутності 4-5 крапель індикатору нитрозинового жовтого до переходу кольору в жовто-зелений.

Потім нейтралізований спирт переливають в колбу з наважкою оливи, переносять на цю колбу зворотній холодильник і, нагріваючи колбу, кип'ятять її вміст на протязі 5 хвилин при безперервному перемішуванні. По закінченні 5 хвилин кип'ятіння припиняють і титрують суміш 0,05 Н розчином їдкого калію в присутності 4-5 крапель нитрозинового жовтого до зміни забарвлення розчину в жовто-зелений колір.

При титруванні використовують мікробюретку ємністю 2 мл.

Кислотне число К визначається за формулою:

К.ч. = мг КОН на 1гр

де V – об’єм 0,05 N розчину їдкого калію, який пішов на титрування, в мл;

Т - титр 0,05 N розчину їдкого калію, виражений в мг;

G - наважка досліджуваної оливи в г.

Кислотне число визначають як середнє арифметичне двох відліків.

Кислотне число	Допустиме розходження
до 0,1 мг	0,02 мг
від 0,1 до 1 мг	0,05 мг
більше 1 мг	0,1 мг

9. Визначення числа пенетрації (гост 5346-78)

Число пенетрації дорівнює глибині занурення стандартного конуса в досліджуване мастило за 5 сек.

Воно виражається в градусах, які відмічає стрілка на шкалі циферблата пенетрометра.

Число пенетрації обернене чисельному значенню консистенції мастила. Чим густіше мастило, тим менше число пенетрації. З підвищенням температури мастила число пенетрації збільшується.

Проведення досліду.

1 - конус;2 - ;3 - ;4 - шкала пенетрометром.

Досліджуване мастило шпателем вмащується в стакан змішувача. При цьому слідкують за тим, щоб у товщі мастила не залишалось повітря.

Мастило завантажується в кількості, що перевищує об'єм стакана приблизно на 15 % так, що воно не тільки заповнює стакан, але й виступає над його краями у вигляді кульового сектора з висотою 15 мм.

Після цього на стакан одягається і щільно закручується кришка. Стакан з кришкою занурюють у воду, яка має температуру, при якій повинна визначатись пенетрація (25°С). Вода повинна закривати стакан і кришку, але не більше, ніж на 10 мм вище отвору, через який проходить шток для перемішування мастила. Стакан із мастилом витримується у водяній бані при заданій температурі на протязі однієї години.

Потім стакан виймається з бані і встановлюється на спеціальній підставці. Ручка змішувача за допомогою болта приєднується до штока, що проходить через кришку стакана.

Перемішують мастило шляхом підняття і опускання ручки.

По закінченні перемішування кришку відкручують і стакан з мастилом ставлять знову на 15 хвилин у водяну баню, що має ту ж саму температуру (якщо дослід проводиться при більш високій температурі, ніж 25°С, то стакан ставиться в баню на 30 хвилин).

Необхідно, щоб рівень води був вище різьби, але нижче краю стакана.

Після закінчення вказаного строку ножем вирівнюють поверхню мастила, знімаючи лишнє мастило, і ставлять ванну із стаканом на стіл пенетрометра, основа якого приводиться в горизонтальне положення.

Звільнюючи плунжер, кнопкою підводять конус точно до поверхні мастила і, відпустивши кнопку пенетрометра, закріплюють його в такому положенні. Потім опускають кремальєру до зіткнення з плунжером, в якому закріплений конус, і ставлять стрілку циферблата на нуль. Гострий кут конуса повинен бути зміщений відносно центра стакана, але так, щоб при зануренні в мастило конус не торкався стінки стакана.

Після цього беруть секундомір і одночасно натискають на пускову кнопку і включають секундомір. Після проходження 5 сек. пускову кнопку пенетрометра відпускають, фіксуючи положення конуса. Відпускають кремальєру до зіткнення з плунжером, при цьому стрілка на циферблаті переміститься і вкаже на цифру, яка відповідає числу пенетрації.

Потім конус витягують з мастила, ретельно витирають ватою, змоченою в бензині, і насухо витирають.

Перед проведенням повторного визначення поверхню мастила вирівнюють ножем і змінюють місце дотику кінцевика конуса з мастилом.

Визначення повторюють не менше п’яти раз і за число пенетрації приймають середнє арифметичне п'яти відліків, причому розходження між ними не повинні перевищувати ±3 % від середнього арифметичного всіх відліків, які порівнюються.

Якщо розходження виявились великими, то проводять 10 відліків і результатом вважають середнє арифметичне 10-ти відліків, відхилення окремих відліків не повинні мати розходження вище, ніж ± 6 %.

Відліки, які відрізняються від середнього арифметичного більше ніж на ± 6%, в розрахунок не приймаються.