
- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •41. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •42.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •43. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •44. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •45. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •46. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Требования к пламени, используемом при атомизации вещества.
- •51. Механизмы атомизации вещества в непламенных атомизаторах.
- •52. Требования к горелкам атомно-абсорбционных спектрометров
- •54 Монохроматоры
- •57. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •58. Детекторы
- •59.Методы количественного атомно-абсорбционного анализа.
- •61.Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •62. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •63. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •64. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •65. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •66. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •67. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •68 Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •69. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •70. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
Отличительной особенностью этих приборов является использование источников света с линейчатым спектром (натриевые, водородные, гелиевые лампы) и измерительных призм с преломляющим углом 90°. Шкала в этих приборах градуирована в угловых единицах и нужно проводить пересчет на показатель преломления с помощью специальных таблиц. Однако с помощью рефрактометров Пульфриха можно определять показатель преломления для разных длин волн и измерять дисперсию с точностью до 10-5.
Главной частью этих приборов является прямоугольная призма, одна из граней которой расположена горизонтально, а вторая – вертикально. К горизонтальной грани приклеен цилиндрический сосуд, заполняемый испытуемой жидкостью (рис.1).
Рис 1. Схема прохождения cвета в рефрактометре Пульфриха
Свет от монохроматического источника падает на сосуд с жидкостью через собирающую (конденсорную) линзу (источник монохроматического света расположен в фокусе линзы) и направлен параллельно горизонтальной поверхности раздела жидкость - стекло. Пройдя через жидкость и призму, луч, направленный таким образом, выходит, образуя со своим первоначальным направлением угол i. В призме угол между перпендикуляром поверхности раздела и направлением этого луча является предельным, т.к. его направление было бы таким же, если бы луч а/ со стороны вертикальной грани входил в призму, попадая последовательно в жидкость и воздух. Величины nx и i связаны формулой
nx
=
nB2-sin2i
(1)
где nx - показатель преломления жидкости;
nB - показатель преломлении призмы (указывается в паспорте прибора);
i - наблюдаемый угол на выходе из рефрактометра.
Для опеделения угла i перекрестие нити окуляра зрительной трубы наводят на верхнюю границу спектральной полосы и производят отсчет по шкале (градусы) и нониусу (минуты). Для проведения точных измерений необходимо термостатирование с точностью ± 0,2 °С.
Рефрактометр Пульфриха выпускается под маркой ИРФ-23. В этом приборе для расширения диапазона измеряемых показателей преломления имеется несколько сменных призм. Недостатком прибора является необходимость использования монохроматического света и значительных количеств (3-5 мл) исследуемого вещества, а также необходимость проведения пересчета снимаемых показаний в угловых единицах в значения показателя преломления и использования для этого специальных таблиц.
6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
Для автоматического непрерывного контроля некоторых производствах (сахарного, нефтехимического, коксобензолъного) часто используют рефрактометры РАН. Принципиальная схема рефрактометра РАН на рис 1. Луч света от осветителя 1 проходит через линзу 2 и попадает на призму, состоящую из двух половинок - постоянной 3 и проточной 3/ . Через проточную призму 3 протекает анализируемая жидкость. Далее луч света проходит через неподвижную преломляющую призму 4 и подвижную поворотную призму 5, которая может поварачиваться вокруг своей оси при
Рис.1. Схема рефрактометра РАН
помощи мотора 6. После этого луч света попадает на двойной фотоэлемент 7. Фототоки от этих фотоэлементов попадают в командный аппарат 8. Если показатель преломления протекающей жидкости не изменяется, фототоки на фотоэлементах скомпенсированы. Если показатель преломления протекающей жидкости изменяется, это приводит к нарушению равенства освещенности фотоэлементов, т.e. фототоки двух фотоэлементов 7 оказываются не скомпенсированными. В этом случае командное устройство включает двигатель 6, который начинает вращать призму 5 до установления равновесия. Угол поворота призмы 5 будет пропорционален текущему значению показателя преломления протекающей жидкости.