- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •41. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •42.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •43. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •44. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •45. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •46. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Требования к пламени, используемом при атомизации вещества.
- •51. Механизмы атомизации вещества в непламенных атомизаторах.
- •52. Требования к горелкам атомно-абсорбционных спектрометров
- •54 Монохроматоры
- •57. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •58. Детекторы
- •59.Методы количественного атомно-абсорбционного анализа.
- •61.Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •62. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •63. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •64. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •65. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •66. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •67. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •68 Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •69. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •70. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
18. Приборы турбидиметрического анализа.
Фототурбидиметрия во многом аналогична фотометрическим методам, где измеряют интенсивность света, прошедшего через кювету с анализируемым раствором.
Требования к реакциям, применяемым в фототурбидиметрии, такие же как и в фотонефелометрии. Если для количественного определения известен фототурбидиметрический метод, то такое определение можно осуществить и фотонефелометрическим методом, и наоборот. Различие в том, что с повышением концентрации определяемого компонента интенсивность рассеяния света увеличивается и выходной сигнал нефелометра возрастает, а интенсивность света, прошедшего через кювету с раствором, и выходной сигнал турбидиметра снижается, но возрастает часто определяемая при этом характеристика - оптическая плотность.
Довольно часто используется метод турбидиметрического титрования. Турбидиметр используется здесь в качестве индикаторного прибора, с помощью которого устанавливают точку эквивалентности. По мере титрования, сопровождающегося образованием в растворе осадка в виде устойчивой взвеси, светопоглощение увеличивается, а окончания процесса осаждения за точкой эквивалентности становится постоянным. Кривые турбидиметрического титрования имеют вид:
Для турбидиметрических определений растворов, содержащих устойчивые рассеивающие взвеси, эмульсии, и коллоидных растворов используют специальные приборы - турбидиметры, а также применяемый для фотоколориметрических измерений фотоколориметр концентрационный КФК-2МП.
Рис. Оптическая схема колориметра КФК-2 МП
Нить лампы 1 конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3 ( диаметр d= 2 мм). Это изображение объективом 4,5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии 300 им, с увеличением 10х. Кювета 10 с исследуемым раствором вводятся в световой пучок между защитными стеклами 9,11. Для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены цветные светофильтры 8.
Теплозащитные светофильтры 6 введены в световой пучок при работе в видимой области спектра400 - 590 им.
Для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400 – 540 нм введены нейтральные светофильтры 7.
Пластина 14 делит 1 световой поток на два:10% светового потока направляется на фотодиод ФД-24К (12) и 90% - на фотоэлемент Ф-26 (15), Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника ФД-24К при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр 13 из цветного стекла СЗС-16.
Принцип действия фотоэлектроколориметра КФК-2МП основан на измерении светового потока I0, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение и потока I, прошедшего через исследуемую среду. Эти световые потоки преобразуются фотоприемниками в электрические сигналы U0 и U, которые обрабатываются микропроцессором колориметра и представляются на световом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации, активности.
С помощью микропроцессора рассчитывается коэффициент пропускания исследуемого раствора по формуле:
= (U-Ut)/(U0-Ut)x 100%,
где Ut - величина сигнала при перекрытом световом потоке.
Оптическая плотность Д исследуемого раствора рассчитывается по формуле:
D= - lg(U-UT)/(U0-UT)
Измерение концентрации исследуемого раствора на колориметре возможно при соблюдении основного закона светопоглощення, т.е. при линейной зависимости оптической плотности Д исследуемого раствора от концентрации С.
Концентрация исследуемого раствора рассчитывается по формулам: D = с +bС; С = (D - с) 1b,
где с, b - коэффициенты, определяемые по градуировочному графику.
Градуировочный график строится по набору растворов с известной концентрацией.