- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •41. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •42.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •43. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •44. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •45. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •46. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Требования к пламени, используемом при атомизации вещества.
- •51. Механизмы атомизации вещества в непламенных атомизаторах.
- •52. Требования к горелкам атомно-абсорбционных спектрометров
- •54 Монохроматоры
- •57. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •58. Детекторы
- •59.Методы количественного атомно-абсорбционного анализа.
- •61.Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •62. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •63. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •64. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •65. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •66. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •67. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •68 Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •69. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •70. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
57. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
Внутри корпуса с помощью катушки, по которой проходит ток высокой частоты, создаётся сильное переменное электромагнитное поле. В катушке помещается кварцевая кювета, содержащая 10 мг летучего соединения – элемента, для определения которого предназначена эта лампа. Катушка питается от высокочастотного генератора мощностью примерно 50 Вт и частотой 27 МГц. Лампа наполнена инертным газом при давлении 2-3 мм рт. ст. При включении катушки высокочастотное поле ионизирует инертный газ (Ar). Ионы аргона, ускоренные электромагнитным полем, атомизируют летучие соединения и возбуждают атомы определяемого элемента. Излучение, возникающее при возврате этих атомов в основное состояние, испускается из лампы через окно, прозрачное для этого излучения и посредством оптической системы фокусируется на атомизаторе. Это излучение частично поглощается атомами элемента, содержащегося в анализируемом образце.
В настоящее время безэлектродные газоразрядные лампы созданы практически для всех элементов, но наилучшие характеристики по стабильности работы, интенсивности испускаемого излучения имеют лампы для летучих элементов (Cs, Rb, Hg, P, Te). В лампах этого типа самопоглощение очень низкое (так как количество вещества около 10 мг), благодаря этому уширение линии за счет поглощения излучения атомами самого источника очень низкое и чувствительность определения некоторых элементов(P, As, Se) в 1,5-3 раза выше, чем при определении этих элементов с использованием ламп с полым катодом.
Недостаток: необходимость использования высокочастотного генератора (большой размер, высокая стоимость), а также то, что эти лампы начинают давать стабильный поток излучения только через 30-40 минут после включения (высокое время прогрева).
58. Детекторы
Детектор преобразует падающую на него световую энергию в электрический сигнал. В атомно-абсорбционном анализе для этой цели всегда используют фотоумножители (рис. II.27). Чер|ез кварцевое окошко фотоумножителя свет попадает на катод К1, покрытый тонким слоем вещества, содержащего легко ионизируемый элемент (Cs, Rb, Li и др.). Световые кванты выбивают из катода электроны, устремляющиеся с большой скоростью на следующий электрод К2. Каждый электрон выбивает 2—5 электронов (в зависимости от приложенного напряжения). Последние в свою очередь устремляются к следующему электроду К3, выбивают новые электроны и т. д. В атомно-абсорбционных спектрометрах используют фотоумножители с 9—13 электродами, увеличивающие ток от первого фотокатода в 106 раз.
Фотоумножители с мультищелочными катодами обеспечивают высокую чувствительность по всей области спектра, используемой в атомно-абсорбционном анализе — от 190 до 850 нм. Однако на границах области (190—200 и 800—850 нм) чувствительность этих «универсальных» фотоумножителей падает в 3—20 раз, поэтому для определения мышьяка и селена, а также рубидия и цезия используются специальные фотоумножители чувствительные к далекой ультрафиолетовой и близкой ИК-области.