- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •41. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •42.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •43. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •44. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •45. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •46. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Требования к пламени, используемом при атомизации вещества.
- •51. Механизмы атомизации вещества в непламенных атомизаторах.
- •52. Требования к горелкам атомно-абсорбционных спектрометров
- •54 Монохроматоры
- •57. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •58. Детекторы
- •59.Методы количественного атомно-абсорбционного анализа.
- •61.Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •62. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •63. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •64. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •65. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •66. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •67. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •68 Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •69. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •70. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
В качестве методов контроля качества продукции фотонефелометрический и фототурбидиметрический методы анализа применяются, в частности, для определения хлоридов и сульфатов в воде, свинца в золе пищевых продуктов и др.
Определение содержания сульфатов в воде основано на том, что при добавлении в анализируемый образец воды, содержащий сульфаты ионов Ва+2 или Рb +2 образуются мелкодисперсные осадки BaSO4 или PbSO4
Пропорционально содержанию этих осадков изменяется оптическая плотность суспензии, которая измеряется с помощью фототурбидиметра или фотоэлектроколориметра.
Для построения калибровочного графика готовят серию растворов хлорида бария. При добавлении к этим растворам определенных количеств стандарного раствора серной кислоты образуется серия мутных растворов BaSO4 , стабильность которых повышается добавлением раствора желатина. Оптическую плотность их измеряют с помощью турбидиметра или фотоэлектроколориметра.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание сульфатов в пересчете на SO3 в мг/1 00 мл – показания шкалы прибора.
Затем готовится проба анализируемой воды, к ней добавляется то же количество хлорида бария, которое использовалось при построении градуировочного графика. Анализируемый раствор помещают в кювету прибора и записывают показания прибора. Содержание SO3 и пробе находят по градуировочному графику. Метод определения свинца основан на его выделении из золы пищевых продуктов, образовании суспензии хромата свинца и последующей оценке интенсивности помутнения с помощью фотонефело метра или фотоколориметра. Для построения градуировочного графика или приготовления серии растворов, содержащих известную концентрацию свинца и используемых в качестве эталонов при визуальной оценке, готовят стандартный раствор нитрата свинца.
Специфическим применением фототурбидиметрии является определение сухих веществ в варочной жидкости, применяемое для оценки качества макаронных изделий. Этот метод основан на измерении интенсивности помутнения (оптической плотности) нарочной жидкости. Очевидно, что чем больше мутность жидкости, тем ниже качество макарон.
20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
Основные характеристики электромагнитного излучения. Спектральные методы исследования строения и свойств химических соединений и базирующиеся на них методы контроля качества продукции основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом, приводящем к возникновению в нем различных энергетических переходов - электронных, колебательных, вращательных, также переходов, связанных с изменением направления магнитного момента электронов и ядер.
Диапазон электромагнитного излучения, вызывающего измнения и веществе, анализируемые спектральными методами, включают -лучи, рентгеновское, ультрафиолетовое, видимое, инфракрасное, а также микро- и радиоволновое излучения.
Электромагнитное излучение принято характеризовать рядом величин.
1. Длина волны - линейная единица, характеризующая наименьшее расстояние между точками, колеблющимися в одинаковых фазах. В зависимости от длины волны в электромагнитном спектре обычно выделяют следующие участки:
=0,001А°-0,1 А0 - -лучи;
0,1 - 10О А0 - рентгеновские лучи;
1О0-3600А0 (10-360 нм) - ультрафиолетовый свет; 360-760 нм - видимый свет;
750 нм - 100000 нм - инфракрасное излучение;
1 мм -1м -микроволновое излучение;
> 1 м - радиоволновое излучение.
2. Частота колебания - количество колебаний в сек.
=с/ сек -1 , с = 3x1010 см/с - скорость света.
3. Волновое число
=1/, см-1
4.Энергия колебаний, определяемая уравнением Планка-Эйнштейна
Е = h = h с/,
Где h= 6,62 х 10-27 эрг х сек-универсальная постоянная Планка.
Природа взаимодействия с веществом излучений сильно различающихся по своей энергии, будет принципиально различным(рис.1).
Классификация спектральных методов. Спектроскопию и спектры классифицируют по ряду признаков.
1. По областям электромагнитного излучения (радиочастотная, микроволновая, ИК, видимая и УФ, рентгеновская, -лучевая ). Спектры УФ, видимой и ИК-областей называют оптическими, а соответствующий раздел спектроскопии - оптической спектроскопией.
2.По характеру взаимодействия излучения с веществом спектроскопию делят на спектроскопию поглощения (абсорбционную спектроскопию), испускания (эмиссионную спектроскопию), рассеяния (спектроскопию комбинационного рассеяния) и отражения (спектроскопию отражения).
3. По типу изучаемых объектов спектроскопию подразделяют на атомную и молекулярную.
Атомная спектроскопия изучает вещество, находящееся в состоянии разреженного атомарного газа или пара, и, может дать информацию только об элементном составе анализируемого вещества. Молекулярные спектры содержат информацию не только об элементном составе анализируемого вещества, но и о том, как атомы соеденены между собой в молекуле. Другое важное отличие (и преимущество) молекулярной спектроскопии от атомной (за исключением рентгеновской ) состоит в том, что в процессе получения спектров вещество может оставаться неизменным.
4. По фазовому состоянию анализируемого вещества (спектроскопия газов, жидкостей, растворов, твердых тел).
5. По характеру изучения спектроскопию подразделяют на классическую спектроскопию (некогерентного излучения) и лазерную спектроскопию (спектроскопию когерентного излучения).