49. Требования к пламени, используемом при атомизации вещества.

1. Пламя должно быть высокопрозрачным (высокая пропускаемость во всем спектр-ом диапазоне от 193 до 852 нм);

2.Собственное излучение пламени должно быть слабым, т.к модулятор устраняет влияние этого излучения лишь до определенной степени. Если интенсивность собственного излучения пламени атомизатора в 10 раз превышает интенсивность излучения источника, атомно-абсорбц. Спектрометр регистрирует не только поглощение, но и, частично, излучение пламени;

3. Эффективность атомизации должна быть как можно более высокой. Этому обычно способствует наличие в пламени УВ радикалов продуктов горения, повышающих температуру пламени.

4.Степень ионизации, которая быстро возрастает с увеличением температуры, должна быть низкой.

Важным критерием при выборе подходящего пламени является стоимость применяемых газов.

Пламя газовых смесей, используемое в атомно-абсорбционном анализе, должно быть ламинарным, другими словами все частицы в пламени должны перемещаться параллельно друг другу, не образовывать завихрений, т.е зон турбулентности.

50. Устройство непламенных анализаторов Непламенная атомизация осуществляется в специальной печи (т.е в ограниченном объёме) и в инертной атмосфере, что снижает вероятность протекания побочных реакций. Требования к печи: 1. Быстро и воспроизводимо нагреваться до нужной темпер-ры (от 50 до 3000 С) 2. Быть небольшой по массе(для снижения тепловой инерции) 3.иметь рабочую полость с изотермическим температурным режимом, иначе проба конденсируется на более холодных участках стенок, что приводит заражению последующих анализируемых проб 4. Обладать высокой коррозионной и термической стойкостью во всем рабочем интервале температур Печи изготавливают из чистого графита, т.к он сочетает высокую электро- и теплопроводность с хорошими механическими св-вами, Т плавления, превышающей 3000 С, термической и хим. стойкостью.

Графитовая кювета Львова- графитовая трубка 1, нагреваемая сильным электрическим током малого напряжения. Анализируемую пробу наносят на переднюю пов-ть электрода 2, электрод вставляют в отверстие в нижней части кюветы. Дополнит-й источник создает разность потенциалов м/у электродом и графитовой трубкой, поэтому при контакте м/у ними возникает электрическая дуга, под воздействием которой проба испаряется и нагретая трубка заполняется атомными парами. Вся система находится в атмосфере инертного газа. Луч света, идущий от источника излучения (лампы с полым катодом, безэлектродной газоразрядной лампы), проходит по осевой линии графитовой трубки. Время пребывания атомизированного вещ-ва пробы в кювете-1-1,5 с. Атмосфера аргона исключает протекание побочных реакций. Применение кюветы Львова позволило снизить пределы обнаружения почти почти всех элементов до г и поставило атомно-абсорбц. спектроскопию в один ряд с нейтронно-активационным и масс-спектральным методом.

Печь Массмана- более совершенный графитовый атомизатор. В нём эл. ток подается ч/з массивные графитовые контакты 1 на тонкостенную графитовую трубку 2 и нагревает её. Напряжение регулируетсяв интервале 0-10 В,при этом сила тока, кот. Подается на трубку, меняется от 0 до 400 А, что обеспеч-т регулирование температуры в диапазоне от комнатной до 3100 С. Вокруг графитовой трубки с постоянной скоростью пропускается инертный газ, кот. ч/з отверстие для анализируемой пробы входит во внутреннюю полость трубки и выходит в окр. Атмосферу ч/з открытые концы, предотвращая протекание побочных реакций в пробе и предохраняя нагретые части атомизатора от воздействия атмосферного кислорода. Охлаждение графитовых контактов проводится водой, циркулирующей по кожуху 3. Чаще всего с исп-ем печи Массмана анализируют жидкие пробы. Их вносят в верхнее отверстие графитовой трубки специальными микропипетками. Газообразные пробы можно дозировать с помощью специальных вентилей непосредственно в системе подачи инертного газа. Твёрд. Пробы-внося ч/з открытый конец графитовой трубки специальной танталовой ложечкой, кот. обеспеч-т воспроизводимое введение пробы в центральную часть атомизатора.

Печь Уэста- обеспеч-т открытый доступ к атомизатору,что делает его удобным в работе. Печи Уэста в 10 раз меньше печи Массмана, поэтому для их нагрев. До 3000 С требуется ток силой 50-100 А, что значительно упрощает и удешевляет устр-во программного регулирования температуры атомизатора. Недостаток- в 2-5 раз более низкая воспроизводимость рез-тов анализа, что обусловлено отсутствием в атомизаторе изотермической зоны, а также сильными конвекционными потоками вокруг него.