59.Методы количественного атомно-абсорбционного анализа.
Количественный
атомно-абсорбционный анализ основан
на измерении поглощения излучения,
характеристического для определяемых
в образце элементов, их атомами, которые
находятся в состоянии разреженного
атомарного газа. Этот процесс подчиняется
з-ну Бугера-Ламберта-Бера:
,
-
оптическая плотность раствора, k-
коэф-т поглощения, С- конц. Поглощающих
атомов, l-
толщина светопоглощающего слоя.
Метод калибровочного графика измеряют оптическую плотность 3 или более стандартных растворов, содержащих определяемый элемент, и строят график в корд. «оптич плотность – конц-ция». Если калибровочная кривая нелинейна, применяют 4-5 стандартных раствора. Затем в тех же условиях определяют оптич плотность анализируемого раствора и по калибровочному графику находят его конц-цию.
Метод добавок сначала измеряют D анализируемого раствора Dx , затем вводят в анализ раствор определенное кол-во стандартного раствора и снова измеряют Dх+ст
;
,
k
и l
в этих Ур-ниях одинаковы, то
60.Аналитические характеристики атомно-абсорбционной спектроскопии. Атомно-абсорбц спектроскопия основана на способности анализ в-ва поглощать характеристическое для каждого вида атомов электромагн. излучение, энергия которого приводит к переходу внешних электронов этих атомов из основного энергет. состояния на возбужденные энергет. уровни. При этом интенсивность возбуждающего излучения понижается в соответствии с з-ном Бугера-Ламберта-Бера, из которого следует, что зависимость между поглощением и концентрацией поглощающих атомов линейна, а температура атомизатора на поглощение света не влияет. Коэффициент поглощения пропорционален вероятности перехода внешних электронов на возбужденные уровни. Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3—10-4%): при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичного измерения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благоприятных условиях измерения. На каждое измерение интенсивности аналитической линии затрачивается, как правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимости результатов анализа объясняется
стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа. Существенные ошибки, связанные с изменением общей композиции проб, возникают лишь при анализе растворов сложного переменного состава; такие ошибки, как и в пламенной фотометрии, связаны с влиянием состава пробы на процессы атомизации, включая и распыление раствора.