51. Механизмы атомизации вещества в непламенных атомизаторах.

Непламенная (электротермическая) атомизация осуществляется в специальной печи (в ограниченном объеме) и в инертной атмосфере, что снижает вероятность протекания побочных реакций. Такая печь должна соответствовать следующим требованиям: 1) быстро и воспроизводимо нагреваться до нужной температуры (от 50 до 3000⁰С); 2) быть небольшой по массе (для снижения тепловой инерции); 3) иметь рабочую полость с изотермическим температурным режимом, иначе проба конденсируется на более холодных участках стенок, что приводит к заражению последующих анализируемых проб; 4) обладать высокой коррозионной и термической стойкостью во всем рабочем интервале температур. Изготавливают печи в основном из чистого графита, т.к. это практически единственный материал, соответствующий вышеуказанным требованиям. Используют графитовые печи нескольких типов:

1 ) графитовая кювета Львова. Представляет собой графитовую трубку 1, нагреваемую сильным электрическим током малого напряжения. Анализируемую пробу наносят на переднюю поверхность электрода 2. Затем электрод вставляют в отверстие в нижней части кюветы. Дополнительный источник создает разность потенциалов м/у электродом и графитовой трубкой, поэтому при контакте между ними возникает электрическая дуга, под воздействием которой проба испаряется и нагретая трубка заполняется атомными парами. Вся система находится в атмосфере инертного газа. Атмосфера аргона исключает протекание побочных реакций. Пределы обнаружения до 10^-12-10^-15 г

2 ) Графитовая печь Массмана. В этом атомизаторе электрический ток подается через массивные графитовые контакты 1 на тонкостен­ную графитовую трубку 2 и нагревает ее. Напряжение в интервале 0-10 В, при этом сила тока, который подается на трубку, меняется от 0 до 400 А, регулирование температуры в диапазоне от комнатной до 3100°С. Вокруг графитовой трубки с постоянной скоростью пропускается инертный газ, который через от­верстие для анализируемой пробы входит во внутреннюю полость трубки и выходит в окружающую атмосферу через открытые концы, предотвращая протекание побочных реакций в пробе и предохраняя на­гретые части атомизатора от воздей­ствия атмосферного кислорода. Охлаждение графитовых контактов проводится водой, циркулирующей по кожуху 3. Чаще всего с использованием печи Массмана анализируют жидкие пробы. Их вносят в верхнее отвер­стие графитовой трубки специаль­ными микропипетками. Газообраз­ные пробы можно дозировать с помощью специальных вентилей непосредственно в системе подачи инертного газа. Твердые пробы можно анализировать, внося через открытый конец графитовой трубки специальной ложеч­кой.

3) Печи Уэста - обеспечивает открытый доступ к атомизатору. Печи Уэста в 10 раз меньше печи Массмана, поэтому для их нагревания до 3000°С требуется ток силой 50-100 А, что значительно упрощает и удешевляет устройство программного регулирования температуры атомизатора. Недостаток такого атоми­затора - в 2-5 раз более низкая воспроизводимость результатов ана­лиза, что обусловлено отсутствием в атомизаторе изотермической зо­ны, а также сильными конвекционными потоками вокруг него.