- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе.
- •41. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •42.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •43. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •44. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •45. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •46. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Требования к пламени, используемом при атомизации вещества.
- •51. Механизмы атомизации вещества в непламенных атомизаторах.
- •52. Требования к горелкам атомно-абсорбционных спектрометров
- •54 Монохроматоры
- •57. Конструкция и принцип действия безэлектродной газоразрядной лампы.
- •58. Детекторы
- •59.Методы количественного атомно-абсорбционного анализа.
- •61.Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •62. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •63. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •64. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •65. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •66. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •67. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •68 Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •69. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •70. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
Методы количественного атомно-эмиссионного анализа подразделяются на: полуточные и точные количественные.
В зависимости от точности оценки интенсивности спектральных линий :
- визуальные (оценка интенсивности проводиться на глаз);
-фотографические (по величине почернения фотопластинки в месте расположения на ней спектральной линии);
-фотоэлектрические ( интенсивность измеряется с помощью фотоэлемента или ФЭУ).
В полукаличественных методах оценку интенсивности спектральных линий производят визуально, наблюдая спектр непосредственно в окуляре прибора или фотопластинке. Преимущество этих методов состоит в простоте аппаратурного оснащения и экспрессности. Недостаток –эти методы позволяют установить концентрацию с точностью в пределах порядка (например, 1 х 10-2 – 1 х 10-З %), максимум полупорядка (например, 1 х 10-З – 5 х 10-З %).
На практике используется несколько вариантов полуколичественного анализа.
Полуколичественный анализе использованием фотографический регистрации спектров методом сравнения состоит и том, что на одной и той же фотопластинке в одних и тек же условиях фотографируют спектры ряда стандартов с известным содержанием определяемых элементов и спектры анализируемых проб. Визуальным сравнением почернения спектральных линий в стандартных растворах и пробах определяют пределы содержания элементов в пробах. Точность анализа будет определяться тем, насколько сильно различается содержание определяемого элемента в стандартах – чем меньше разность
концентраций между стандартами, тем точнее можно определить содержание анализируемого элемента в пробах.
Наиболее распространен полуколичественный анализ при использовании стилоскопа. Определение процентного содержания примеси производится путем визуального сравнения интенсивности линии примеси и близлежащей линии основы. Например, при определении хромав стали сравнивают интенсивности спектральных линий, представленных в таблице
λ, А° |
Оценка 1 |
Cr, % |
Ст 5204,5 (1) |
I1 = I3 |
0,05 |
Fe 5202,3 (2) |
I≤I2 |
0,1 |
Fe 5198,7 (3) |
I1 > 12 |
0,2 |
ЕСЛИ, например, интенсивность ЛИНИИ хрома (1) и линии железа (3) одинакова, содержание хрома составляет примерно 0,05%. Также определяют и другие компоненты стали. Заключение о количественном содержании примесей делается на основании аналитических таблиц, связывающих относительные интенсивности спектральных линий и концентрацию элемента. Эти таблицы составляются заранее и прилагаются к стилоскопу. Продолжительность анализа с применением стилоскопа на 6-7 элементов составляет 2-3 мин, чувствительность определения обычно 0,01 – 0,10 °/о, точность – около ±20%.
Более высокая точность результатов достигается с помощью стилометров, которые снабжены устройством, позволяющим плавно изменять интенсивности сравниваемых линий, добиваясь их уравнивания.