1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.

Метод исследования - это определение принципов, положен­ных в основу исследования безотносительного к конкретному объекту и исследуемому веществу.

Методика исследования - это подробное описание всех условий и операций проведения исследования определенного объекта.

Например, в основу атомно-эмиссионного метода определения состава вещества положено измерение длин волн и интенсивности электромагнитного излучения, испускаемого веществом, находящим­ся в атомизированном состоянии. В методику атомно-эмиссионного определения, например, тяжелых металлов в продуктах питания, вхо­дит описание условий отбора анализируемых проб, их подготовки к анализу, приготовления анализируемого раствора, подробное описа­ние способа атомизации пробы, условий возбуждения и регистрации спектра. Подробно описываются температурные и аппаратурные ус­ловия проведения анализа.

Чувствительность метода или методики выражается тем мини­мальным количеством вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом по данной методике. Это понятие отра­жает способность используемого метода обнаружить разницу между очень малыми изменениями какого-то свойства вещества и обнару­живать и/или определять благодаря этому очень малые количества вещества. В более узком смысле это понятие применяют к малым ко­личествам вещества или концентрациям, которые могут быть вообще обнаружены. Чаще всего для характеристик чувствительности приме­няют термин нижний предел обнаружения.

Нижний предел обнаружения характеризует возможность опре­деления разности между полезным сигналом определяемого элемента и сигналом холостого опыта, величина которой зависит от вида связи между измеряемым сигналом и количеством присутствующего веще­ства. Чем больше концентрационная чувствительность (т.е. чем боль­ше тангенс угла наклона кривой, отражающей зависимость величины сигнала от количества присутствующего вещества), тем ниже предел обнаружения.

Абсолютный предел обнаружения - минимальное определяемое количество вещества, выраженное в микрограммах (1мкг – 10-⁶г), нанограммах(1нг = 10-⁹г), пикограммах (1пг=10 ^-12г).

Относительный предел обнаружения - это минимальная обна­руживаемая концентрация, выраженная в процентах, частях на мил­лион, микрограммах на грамм, микрограммах на миллиметр.

Рис. 1 Нижние границы определяемого содержания компонентов (- lgQ) для некоторых методов анализа.

Избирательность метода или методики - это характеристика, показывающая их способность обнаруживать или определять нужные Компоненты без помех со стороны других компонентов, присутствующих в пробе. Чем большее количество компонентов пробы не оказывает влияние на обнаружение или определение нужного компонента, тем более избирательным (селективным) при данных условиях является метод. Если метод или методика позволяют обнаруживать или определять только один компонент, то его называют специфич­ным.

Универсальность метода или методики - возможность обнару­живать или определять многие компоненты. Особенно ценно иметь возможность обнаруживать или определять многие компонента од­новременно из одной пробы, т.е. проводить анализ многокомпонент­ных систем. Высокая избирательность метода и его универсальность не противоречат друг другу. Например, атомно-эмиссионной спектро­скопией с возбуждением индуктивно-связанной плазмой в одной про­бе без ее разделения можно определить до 30 различных элементов.

Точность - характеристика метода или методики, включающая их правильность и воспроизводимость. Когда говорят о высокой точ­ности, предполагают, что полученные результаты измерений пра­вильные и их разброс незначителен. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) в %. Требования к точности анализа определяются его целью и задачами, природой объекта.

Экспрессность метода - понятие, характеризующее быстроту проведения анализа. Требование экспрессности часто выдвигается как одно из основных требований при выборе метода и методики анализа.

В большинстве физико-химических методов измерение анали­тического сигнала является быстрой стадией. Например, атомно-эмиссионная спектроскопия позволяет определять 15-20 элементов за несколько секунд. Основное время расходуется на подготовку пробы. Поэтому при прочих равных условиях для повышения экспрессности следует использовать наиболее избирательные, не требующие специ­альной пробоподготовки методы и методики.

Стоимость анализа определяется расходами на его проведение. Она особенно важна при проведении серийных и массовых анализов и зависит от стоимости используемой аппаратуры, реактивов, расхо­дуемого рабочего времени и иногда самого исследуемого образца.

Основной вклад в стоимость метода вносит используемая аппа­ратура. В связи с этим наиболее дешевыми являются титриметрический, гравиметрический и потенциометрический методы. Наиболее высока стои­мость аппаратуры, используемой в масс-спектрометрии, атомно-эмиссионной, ЯМР- и ЭПР-спектроскопии.

Кроме указанных характеристик, при выборе метода анализа м/б существенными и такие специфические требования, как проведение анализа без разрушения образца (недеструктивный ана­лиз), локальность анализа (анализ вкраплений, микрофаз, послойный анализ пленок), при котором вводят новую характеристику - про­странственное разрешение, т.е. способность различать близко распо­ложенные участки образца.