1. Количественный анализ, его виды.

Количественный анализ — раздел аналитической химии, в задачу которого входит определение количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. Количественный анализ позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов. Количественный химический анализ и его подразделение на два вида: гравиметрический (весовой) анализ и титриметрический (объемный) анализ.

2. Методы отбора проб для анализа: жидких, твердых, газообразных.

Существуют определенные ГОСТ-ированные методики отбора и подготовки проб. Общие принципы заключаются в следующем:

1 для жидкостей. Жидкость избирается в разных точках на разной глубине объекта.

2 для твердых. Для усреднения пробы используют методы измельчения пробы, а также метод конуса и круга для сыпучих веществ.

Отбор проб атмосферного воздуха осуществляется через поглотительный прибор аспирационным способом путем пропускания воздуха с определенной скоростью или заполнения сосудов ограниченной емкости. Для исследования газообразных примесей пригодны оба метода, а для исследования примесей в виде аэрозолей (пыли) - только первый.

Отбор пробы является одной из важнейших операций при контроле качества сырья, продуктов и т.д.

Метод отбора почвы

- если материал является грубозернистым, то и пробу следует брать большим объемом;

- следует брать большее число проб одного объема;

- отбор проб из кучи материала необходимо проводить из нескольких точек каждого слоя определенной высоты;

- если сыпучие материалы расфасованы, то пробы отбирают из разных фасовок не менее 5% от общего числа.

Экзаменационный билет № 3.

1. Бессероводородный метод качественного анализа. Разделение катионов на группы по кислотно-щелочному методу анализа.

В бессероводородных методах анализа или совсем исключается применение соединений, содержащих сульфидную серу, или допускается ограниченное их использование — для обнаружения отдельных видов ионов. Методы анализа без применения сероводорода называют бес-сероводородными. Практически ими можно пользоваться почти в любых лабораториях, не имеющих специально приспособленных помещений. Имеются бессероводородные методы систематич. К. а. К ним относятся методы с применением заменителей H₂S, дающих ион S₂- в водных р-рах (тиомочевина, тиоацетамид, тиосульфат), и наиб, распространенные методы без иона S₂-: кислотно-щелочной, аммиачно-фосфатный, гидразин-гидроксиламиновый, фторидно-бензоатный и др.

В кислотно-щелочном методе катионы разделяют на группы малорастворимых хлоридов или сульфатов, амфотерных гидроксидов, нерастворимых в щелочах гидроксидов, амминокомплексов, растворимых в воде солей.

Делятся на четыре группы:

1) Катионы первой группы Ag²⁺, Pb²⁺, Hg²⁺ реагент HCl

2) Катионы второй группы: Ва²⁺, Са²⁺, Sr²⁺ реагент H₂SO₄

3) Катионы второй группы:Al²⁺, Sn²⁺,⁴⁺, As³⁺,⁵⁺ ,Cr³⁺, Zn²⁺ реагент NaOH избыток

4) Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺,³⁺, Bi³⁺, Sb⁵⁺ реагент NH₄OH

5) Cu²⁺, Cd²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Hg²⁺ реагент NH₄OH избыток.

6) Ag, Pb, Hg образуют оксиды и гидроксиды.

Экзаменационный билет № 4.

1. Качественное определение ионов тяжелых металлов: никеля, меди, свинца, железа (+2), (+3), цинка, бария.

Реакции ионов железа(II).

1. Гексацианоферрат(III) калия K₃[Fe(CN)₆]. К 1-2 каплям раствора соли Fe²⁺ прибавляют 1-2 капли раствора реагента. Образуется темно-синий осадок ("берлинская лазурь").

Реакции ионов железа(III).

1. Гексацианоферрат(II) калия K₄[Fe(CN)₆]. К 1-2 каплям раствора соли Fe³⁺ прибавляют 1-2 капли реагента. Наблюдают образование темно-синего осадка "берлинской лазури".

2. Тиоцианат аммония (калия) NH₄SCN. К 1-2 каплям раствора соли Fe³⁺ прибавляют несколько капель раствора NH4SCN (или KSCN). Возникает темно-красное окрашивание.

Реакции ионов бария.

1. Дихромат калия K₂Cr₂O₇. К 1-2 каплям раствора соли Ba²⁺ в пробирке добавляют 3-4 капли раствора CH₃COONa и 1-2 капли раствора K2Cr2O7. Выпадает желтый кристаллический осадок BaCrO4, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в сильных кислотах. Реакцию применяют для отделения ионов Ba²⁺ от других катионов II группы.

2. Серная кислота H₂SO₄. К 1-2 каплям раствора соли Ba²⁺ добавляют 2-3 капли разбавленной серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок, нерастворимый в кислотах.

Реакции ионов цинка.

1. Едкие щелочи. К 2-3 каплям раствора соли Zn²⁺ прибавляют 2-3 капли 2 М раствора NaOH, выпадает белый осадок, растворимый в кислотах, щелочах и солях аммония (отличие от гидроксида алюминия).

2. Тетрароданомеркуриат аммония (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] образует с растворами солей Zn2+ белый кристаллический осадок Zn[Hg(SCN)₄]. Обычно реакцию проводят в присутствии небольшого количества соли Co2+. Роль Zn2+ заключается в том, что образуемый им осадок Zn[Hg(SCN)4] ускоряет - как затравка - выпадение синего осадка Co[Hg(SCN)4], который в отсутствие Zn[Hg(SCN)₄] может не выпадать часами (образование пересыщенного раствора).

В пробирке к 1-2 каплям соли Co²⁺ прибавляют 1-2 капли воды и 3-4 капли (NH₄)₂[Hg(SCN)₄]. Стенки пробирки потирают стеклянной палочкой, при этом не должен появиться синий осадок. Затем в ту же пробирку добавляют каплю раствора соли Zn²⁺ и снова потирают стенки стеклянной палочкой. При этом образуются смешанные кристаллы обоих соединений, окрашенные в бледно-голубой или темно-синий цвет, в зависимости от количества Co^2+.

3. Сероводород и растворимые сульфиды. К 1-2 каплям раствора соли Zn²⁺ прибавляют 1-2 капли сероводородной воды (или каплю Na₂S). Выпадает белый осадок, растворимый в сильных кислотах.

4. Микрокристаллоскопическая реакция. На предметное стекло помещают каплю раствора соли Zn^2+, рядом помещают каплю реагента (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] и капли соединяют стеклянной палочкой. Рассматривают под микроскопом характерные дендриты.