Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Экзаменационный билет на курсы.doc
Скачиваний:
33
Добавлен:
31.08.2019
Размер:
212 Кб
Скачать

2. Методы разделения и концентрирования в ходе аналитических определений (маскировка, отгонка, электролиз, соосаждение, экстракция, ионный обмен).

Маскировка (в аналитической химии) — связывание мешающих ионов в малодиссоциированные комплексные соединения при обнаружении, определении и отделении каких-либо компонентов анализируемого объекта.. Для маскировки широко применяются органические кислоты (лимонная, винная, уксусная, щавелевая и др.), комплексоны, а также неорганические соединения, например, фториды, цианиды и др. Соосаждение - это захват посторонних веществ (примесей) осадком основного вещества (макрокомпонентом). Отгонка (выпаривание) - это одноступенчатый процесс разделения и концентрирования. При выпаривании удаляются вещества, которые находятся в форме готовых летучих соединений, ими могут быть и основа и примеси, причем последние отгоняют реже. Экстракция - это процесс извлечения одного или нескольких веществ из раствора путем добавления к нему другого растворителя, значительно лучше растворяющим извлекаемые вещества, но не смешивающимся с первым растворителем.Ионный обмен основан на разделении смеси ионов с помощью твердых веществ ионитов, способных обменивать свои ионы на ионы раствора, который пропускают через слой ионита Электролиз - это совокупность методов разделения и анализа растворов электролитов, основанная на протекании в нем окислительно-восстановительной реакции под действием пропускаемого через электролит электрического тока, с выделением продуктов электролиза на электродах.

Экзаменационный билет № 21.

1. Гравиметрический метод анализа. Требования к осаждаемой форме, основные операции, расчеты.

Гравиметрический анализ (весовой анализ) — важнейший метод количественного химического анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией определения. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Измерительным прибором служат аналитические весы. Результаты анализа выражают обычно в процентах.

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций: 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу; 2) взятие навески; 3) переведение навески вещества в раствор; 4) получение осаждаемой формы; 5) фильтрование; 6) промывание осадка; 7) высушивание осадка; 8) получение гравиметрической формы.

Требования к осаждаемой форме:

1. Селективность действия осадителя. Если это требование не выполняется, то есть в осадок может перейти не только определяемый компонент, но и другие компоненты пробы,

2. Полнота осаждения. Допустимая концентрация Х в растворе над осадком должна быть не более 10-6 моль/л.

3. Быстрое отделение осадка от раствора

4. Осадок должен быть чистым, то есть не должен содержать никаких примесей, либо примеси должны легко удаляться при промывании и прокаливании

5. Осадок должен количественно, без потерь, превращаться в гравиметрическую форму постоянного состава

Типы гравиметрических определений:

  1. Определяемую составную часть выделяют и взвешивают. Примером может служить определение зольности различных видов топлива. Практически анализ выполняют след.об.: на аналит-х весах взвешивают небольшой образец топлива- навеску(mн). навеску сжигают в тигле и тщательно прокаливают до тех пор, пока масса золы не прекратит уменьшаться. По точной массе золы (mз) вычисляют сод-е ее в топливе х= mз*100/ mн

  2. Опред-ю составную часть удаляют, а остаток взвешивают. Пр: определение гигроскопичности материалов, кристаллизационной воды в солях. Навеску тщательно высушивают до постоянной массы. По разности масс до высушивания и после высушивания находят массу воды (mв) и рассчитывают ее содержание:Х= mв*100/ mн

  3. Опред-ю составную часть переводят в химическое соединение. Последнее изолируют и переводят в форму со строго опред-м составом, т.е. гравиметрическую форму. По массе осадка гравиметрической формы рассчитывают содержание определяемой составной части. Х=100m/mн.