Відкриття аніону
Спочатку робимо пробу на присутність аніонів І групи.
До окремої порції розчину додаємо груповий реактив ВаСІ. Утворився осад білого кольору, тобто аніон належить до І групи. До групи відносяться SO42- SO32- CO32- PO43-
CuCO3+BaCl2= BaCO3 + CuCl2
Проводимо реакції для SO42-
На осад діємо 2нHCl
Осад розчинився отже аніон не SO42-
Проводимо реакцію на СО32-
При дії 2н НСl осад розчинився з виділенням бульбашок газу.
Отже аніон СО32-
BaCO3 + HCl = BaCl2+ H2O+CO2
Кількісний аналіз
Кількісний аналіз - це сукупність експериментальних методів, що дозволяють визначати в зразку досліджуваного матеріалу кількісний вміст (концентрацію) окремих складових частин та домішок.
Метою кількісного аналізу є визначення кількісних співвідношень хімічних сполук, іонів та елементів, які входять до складу зразків досліджуваних речовин.
За допомогою кількісного аналізу визначають оптимальні умови проведення різних хіміко-технологічних процесів, контролюється якість сировини, ступінь чистоти продукції, що випускається, у тому числі і лікарських препаратів, встановлюється вміст компонентів у сумішах, зв'язок між хімічним складом і фізичними властивостями.
Перша група методів кількісного хімічного аналізу включає методи, в основу яких покладено вимірювання показника властивості продукту реакції до цих методів належать ваговий(гравіметричний) та колориметричний аналіз.
Друга група методів кількісного хімічного аналізу включає методи, в основу яких покладено вимірювання кількості реактиву, витраченого на взаємодію з визначуваним компонентом.
До цієї групи належить об'ємний аналіз з його підрозділами:
метод кислотно-основного титрування( метод нейтралізації);
метод осадження і комплексоутворення
метод окислення-відновлення
Третя група методів кількісного хімічного аналізу ґрунтується на вимірюванні змін властивості самого компонента, зумовлених зв'язуванням його реактивом у певну хімічну сполуку. До цих методів належить газовий аналіз.
Визначення вмісту міді в розчині.
В основу визначення міді покладено взаємодію іонів Сu2+ з іонами І- за рівняннями:
2Cu 2 + 4І-= 2CuI + I2
або CuО + 4KI = 2CuI + I2 + 2K2O
При цьому іони Сu2+ перетворюються на Cu+ і вивільняється еквівалентна кількість І2. Йод, що виділяється, відтитровується розчином тіосульфату натрію. Реакція проходить кількісно зліва на право в зв’язку з утворенням нерозчинного йодиду міді (І) – СuІ.
Порівнявши значення стандартних електронних потенціалів систем Cu2+\Cu+=0,17 В, І2/2І- = 0,54 В, приходимо до висновку, що йод є більш сильним окисником ніж мідь (І).
Тому реакція повинна була б проходити зліва на право, а не навпаки, як це відбувається в дійсності. Напрям реакції зумовлений утворенням осаду CuI. Концентрація іонів Cu+ у розчині зменшується, що, в свою чергу, веде до підвищення окисно відновного потенціалу системи Cu2+\Cu+ і, як наслідок іони Cu2+ виявляють окисні властивості відносно іонів І- і тому реакція проходить з ліва на право.
Встановлено, що оптимальна кислотність при реалізації цієї реакції перебуває в межах рН від 4,5 до 5,5.
Для того щоб визначити вміст міді в розчині нам потрібно знать нормальність тіосульфату натрію, яким ми будемо титрувати
Нормальність тіосульфату натрію =0.05н
Хід визначення вмісту міді.
Наважку CuSO4 беруть з таким розрахунком, щоб одержати 100 мл приблизно 0,05 н розчину сульфату міді. Отже наважка повинна бути така:
m = 1,2
Наважку 1,2 г CuSO4 беруть на аналітичних вагах, переносять з годинникового скла в мірну колбу на 100мл і розчиняють в воді. В колбу додають 8-10 мл 2CH3COOH і доводять до риски водою .Добре перемішую.
В колбу для титрування переносять мірним циліндром (чи дозатором) 10 мл 10% розчину КІ, потім додають 20 мл (піпеткою) розчину задачі. Колбу накривають годинниковим склом, ставляють в темне місце на 5-6 хв. і потім титрують суміш робочим розчином Na2S2O3 до солом’яно- жовтого кольору. Додають 2-3 мл крохмалю і продовжують титрувати до повного зникнення синього забарвлення (розчин стає безбарвним). Титрування повторити 2-3 рази з новими порціями розчину . Процентний вміст міді в CuSO4 обчислюють за формулою:
-
% Сu =
N(Na2SO3) * V(Na2SO3) * Е(CuO) * Vk
10 * g *Vп
де N(Na2SO3) - нормальність розчину тіосульфату натрію, г-екв/л ;
V(Na2SO3) - об’єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, мл;
Е(CuO) – еквівалентна частина CuO, 79,54 г/г-екв;
Vк - об’єм мірної колби, л;
Vп - об’єм піпетки, л;
-
% Сu =
0,05 * 35,0 * 79.54 * 100
= 57,99 %
10 * 1,2 * 20