- •Общеаналитические реакции катионов группы гидроксидов, растворимых в растворе аммиака.
- •7. Сероводород h2s осаждает из нейтральных растворов все катионы шестой аналитической группы в виде соответствующих сульфидных соединений:
- •Характерные и специфические реакции катионов меди.
- •1. Взаимодействие катионов меди с раствором аммиака.
- •Характерные и специфические реакции катионов двухзарядной ртути.
- •2. Иодид калия (kj) образует с катионами ртути (II) осадок иодида ртути HgJ2 красного цвета, который в избытке реактива растворяется с образованием устойчивого комплексного соединения:
- •Характерные и специфические реакции кадмия.
- •Осаждение катионов кадмия в виде CdS.
- •2. Открытие катионов кадмия иодидом калия kj.
- •Характерные и специфические реакции катионов кобальта.
- •Взаимодействие кобальта с роданид - ионами.
- •Взаимодействие катионов кобальта с нитритом калия.
- •Характерные и специфические реакции катионов никеля.
- •Второй путь систематического хода анализа.
- •Дробный ход анализа катионов шестой аналитической группы.
- •Вопросы для самостоятельной работы.
Второй путь систематического хода анализа.
Выделение меди и ртути.
К анализируемому раствору приливают 0,5мл 2н раствора H2SO4 и 1мл свежеприготовленного раствора концентрированного раствора или 2-3 кристалла тиосульфата натрия Na2S2O3 ∙ 5H2O, смесь кипятят в течение 2-3 минут. При этом медь и ртуть переходят в осадок CuS и HgS, а катионы Cd2+, Co2+, Ni2+ остаются в растворе.
Выделение и открытие меди.
Осадок CuS и HgS отделяют центрифугированием, раствор с осадка сливают, а осадок обрабатывают разбавленной азотной кислотой при нагревании. При этом CuS (сульфид меди) переходит в раствор Cu(NO3)2, а HgS остается в осадке. Осадок отделяют от раствора центрифугированием, из центрифугата открывают катионы меди Cu2+ добавлением избытка NH4OH или любой другой характерной реакцией.
Открытие ртути.
Осадок HgS растворяют при нагревании в концентрированной азотной кислоте HNO3 и в царской водке (смеси 1 объема концентрированной HNO3 + 3 объема концентрированной HCl) и полученный раствор проверяют на катионы Hg2+ любой характерной для них реакцией.
Выделение и открытие катионов кадмия Cd2+.
Центрифугат от сульфидов меди и ртути CuS и HgS, содержащий катионы Cd2+, Co2+, Ni2+, разбавляют в 3-4 раза сероводородной водой. При наличии Cd2+ он выпадает в осадок CdS, который отделяют от раствора, осадок растворяют в небольшом количестве HCl и полученный раствор проверяют на катионы Cd2+ любой характерной для них реакцией.
Выделение и открытие катионов кобальта.
Центрифугат от CdS несколько упаривают (так как он получается слишком разбавленным), после чего приливают к нему около 1,0-1,5 мл разбавленного раствора NH4OH. При этом весь Co2+ переходит в осадок, а никель остается в растворе в виде Ni(NH3)6]2+.
Осадок основной соли кобальта отделают центрифугированием, растворяют в небольшом количестве HCl или HNO3 и из полученного раствора открывают катионы Co2+ любой характерной реакцией.
Открытие катионов никеля. К аммиачному центрифугату от основной соли кобальта прибавляют 3-5 капель диметилглиоксима. При наличии в растворе катионов никеля выпадает ало-красный осадок. Из центрифугата от CuS и HgS катионы Cd2+, Co2+, Ni2+ можно открыть непосредственно, т.е. без отделения их друг от друга следующими реакциями:
Вторая схема систематического хода анализа катионов шестой группы:
Анализируемый
раствор обрабатывают в кислой среде
Na2S2O3
∙ 5H2O
или H2S
и центрифугируют
Осадок:
CuS
+ HgS
обрабатывают раствором азотной кислоты
HNO3
при нагревании
и центрифугируют
Центрифугат:
Cd2+,Co2+,
Ni2+разбавляют
сероводородной водой
Центрифугат:
Cu2+-
открывают NH4OH.
Осадок
HgS
растворяют в концентрированной HNO3
при нагревании или царской водке и
проверяют раствор Hg2+раствором
SnCl2
Центрифугат:
Co2+,
Ni2+ упаривают,
обрабатывают раствором NH4OH
(центрифугируют)
Осадок:
CdS
растворяют в HCl
и проверяют на CdS
раствором H2S.
Центрифугат:
[Ni(NH3)6]2+-
открывают Ni2+
диметилглиоксимом в
NH4OH
среде
Осадок:
CoOHCl
растворяют в
HCl
и проверяют на Co2+раствором
NH4SCN.
Кадмий – при добавлении 3-5 капель центрифугата к 1-3 мл сероводородной воды немедленно выпадает желтый осадок CdS, который через некоторое время становится грязным, так как из раствора начинают выпадать CoS, NiS.
Кобальт - роданидом калия или аммония (капельными способами), а никель – реакцией с ДМГ.