Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Определение удельной поверхности адсорбента.doc
Скачиваний:
16
Добавлен:
19.08.2019
Размер:
145.92 Кб
Скачать

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление раствора уксусной кислоты.

Используя бюретки объемом 50 - 100 мл, приготавливают в шести нумерованных конических колбах объемом 50 мл растворы уксусной кислоты различной концентрации. Растворы приготавливают в соответствии с таблицей 1.

Таблица №1

№ раствора

1

2

3

4

5

6

Объем исходного раст­вора CH3COOH мл

50

35

25

15

10

7

Объем H2O мл

0

15

25

35

40

43

Общий объем раствора мл

50

50

50

50

50

50

Из полученных растворов пипеткой Мора отбирают 25 мл и переносят в другую серию конических колб. Растворы отбирают, начи­ная с меньшей концентрации, используя одну пипетку. В растворы первой серии помещают по 1 г активированного угля (взвешивание производят на технических весах с использованием часового стекла).

Колбы, содержащие растворы с активированным углем, закрывают притертыми пробками и выдерживают в течение 1-1,5 час, периодически перемешивая. Концентрацию уксусной кислоты в исходных растворах и растворах после адсорбции определяют титрованием щелочью в присутствии фенолфталеина.

Для титрования отбирают по 5 мл раствора. (Титрование рекомендуется начинать с меньших концентраций CH3COOH и прово­дить до 3-х сходящихся результатов). Целесообразно к раствору перед титрованием добавить по 10 мл воды и 2-3 капли фенолфтале­ина. Отбор растворов производится нумерованными пипетками Мора на 5 мл, при чем номер пипетки должен соответствовать номеру раствора. Перед началом работы всю используемую посуду необходи­мо тщательно вымыть.

Оформление работы.

Результаты работы представляют в виде следующих таблиц.

Таблица 2.

Определение концентрации уксусной кислоты до адсорбции.

№ раствора

1

2

3

4

5

6

Объем щелочи, изра­сходованной на тит­рование, мл (до 3-х сходящихся резуль­татов).

Концентрация кислоты до адсорбции С1; моль/л

Таблица 3.

Определение концентрации уксусной кислоты после адсорбции.

№ раствора

1

2

3

4

5

6

Объем щелочи, изра­сходованной на тит­рование, мл (до 3-х сходящихся резуль­татов).

Концентрация кисло­ты после адсорбции С2 моль/л

Таблица 4.

Зависимость адсорбции от концентрации уксусной кислоты.

m = m ( C )

№ раствора

1

2

3

4

5

6

С2

С1 – С2

m

Адсорбцию m вычисляют по формуле:

где: V – объем исследуемого раствора мл.

Таблица 5.

Зависимость обратной адсорбции от обратной концентрации.

(Данные для спрямленной изотермы Ленгмюра).

№ раствора

1

2

3

4

5

6

1/C2

1/m

Экспериментальные данные представляют также в виде следующих графиков:

1. Зависимость адсорбции от концентрации уксусной кислоты (Изотерма Ленгмюра), m = m (C2),

2. Спрямленная изотерма Ленгмюра (в координатах 1/m, 1/C2) Величину m можно найти из последнего графика. Однако в связи с тем, что наблюдается значительный разброс зкспери­ментальных точек, величину вычисляют как постоянную уравнения.

С этой целью применяют метод наименьших квадратов Гаусса. В основе этого метода лежит требование, чтобы сумма квадратов погрешностей была минимальной. На основе этого требования в слу­чае, если зависимость описывается уравнением типа: y = ax + b для определения коэффициентов "a" и "b" составляется система ли­нейных уравнений:

где: - сумма всех значений величины X.

- сумма квадратов всех значений величины X.

- сумма всех значений величины Y.

- сумма всех произведений X и Y

n – число экспериментальных точек.

Решая систему этих уравнений, находят коэффициенты "a" и "b".

Применение метода поясним следующим примером:

В таблице приведены значения величины Х и соответству­ющие им значения величины Y:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

X

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Y

2,7

4,3

4,6

6,3

6,6

8,3

8,7

10,3

10,6

12,4

12,8

14,2

14,8

Для нахождения коэффициентов уравнения y = ax + b резу­льтаты необходимых расчетов приведем в виде таблицы:

X

Y

X2

XY

1

2,7

1

2,7

2

4,3

4

8,6

3

4,6

9

13,8

11

12,8

121

140,8

12

14,2

144

170,4

13

14,8

169

192,8

91

116,6

819

999,8

Для данного примера система уравнений приобретает вид:

819*a + 918 = 999,8

81*a + 14*b = 116,6

Отсюда: a = 1,0; b = 1,9

Для вычисления m составляют следующую таблицу:

1/С2

(1/С2)2

1/m

(1/m)*C2

X

X2

Y

XY

1

2

3

4

5

6

Независимой переменной Х является величина 1/ С2, а функ­цией Y - 1/m. По полученному значению 1/m и угловому коэф­фициенту построить спрямленную изотерму Ленгмюра.

Принимая площадь, приходящуюся на одну молекулу CH3COOH равной 2,1*10-20 м2, рассчитывают по формуле: