4.1.5. Высушивание и прокаливание осадков

В доведенный до постоянной массы тигель помещают фильтр с осадком, тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и медленно нагревают в муфельной печи. Сильно и быстро нагревать не следует, так как, если осадок влажен, может произойти выбрасывание его частиц. Когда вся влага удалена, увеличивают нагрев, чтобы фильтр постепенно обугливался. Он не должен загораться, иначе пламя может унести частицы вещества. Когда бумага полностью превратится в уголь, приступают к его выжиганию и прокаливанию осадка при той температуре и в течение того времени, которое указано в методике. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе до температуры весовой комнаты, взвешивают и повторяют прокаливание и взвешивают до достижения постоянной массы тигля с осадком.

5. Расчеты в гравиметрическом анализе

В гравиметрическом анализе рассчитывают:

1. Размер навески;

2. Количество осадителя (растворителя), необходимое для растворения навески;

3. Количество промывной жидкости;

4. результаты анализа.

Расчеты по 1, 2 и 3-му пунктам ведут приближенно. В этом случае необходимо знать 1—2 значение цифры. Вычисление результатов анализа (п. 4) ведут с той точностью, которая отвечает точности взвешивания. В нашем случае до десятитысячных долей грамма.

5.1. Расчет величины навески

Величина навески анализируемого вещества зависит от массовой доли определяемого компонента, массы осаждаемой и гравиметрической форм, чувствительности весов и содержания определяемого компонента в гравиметрической форме.

Известны формулы, связывающие все перечисленные факторы и позволяющие при заданной погрешности взвешивания рассчитать величину навески для нескольких параллельных определений. Для применения этих формул необходимы некоторые предварительные статистические оценки. При выполнении одного определения рассчитать величину навески можно достаточно просто по формуле:

_(5.1)

где – масса навески, ;

– масса гравиметрической формы, ;

− гравиметрический фактор;

– содержание определяемого компонента, %.

Масса гравиметрической формы определяется, с одной стороны, погрешностью весов, с другой стороны, оптимальной массой осаждаемой формы. Погрешность обычных аналитических весов составляет . Поскольку относительная погрешность гравиметрического определения не должна превышать , погрешность взвешивания должна составлять не более от минимальной массы гравиметрической формы. Отсюда , т.е.

Оптимальная масса осаждаемой формы зависит от размеров воронки для фильтрования и тигля для высушивания или прокаливания осадка. В зависимости от структуры осадка она может колебаться в следующих интервалах (в граммах):

аморфный ( и т. п.)	0,07 – 0,1
кристаллический, легкий ( и т.п.)	0,1—0,15
кристаллический, тяжелый ( и т.п.)	0,2 — 0,4
кристаллический, очень тяжелый ( , и т.п.).	до 0,5

Эти примерные критерии служат основанием для оценки массы гравиметрической формы.

Для расчёта массы определяемого компонента используют величину массы гравиметрической формы.

Если известна, например, масса сульфата бария , то массу серы можно вычислить по формуле:

, (5.2)

где и - молярные массы и соответственно.

Отношение называют гравиметрическим фактором (множителем). Он показывает, какой массе определяемого компонента соответствует гравиметрической формы.

Гравиметрический фактор – это отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы:

, (5.3)

где и - целые числа, на которые нужно умножить молярные массы, чтобы число атомов определяемого компонента в числителе и в знаменателе дроби было одинаковым.

Например, если нужно определить содержание по массе , то фактор находят из соотношения:

Этот фактор равен 0,5292, где — удвоенная молярная масса алюминия; — молярная масса .

Несколько более сложные соотношения получаются при расчете, например, содержания , если гравиметрической формой является . В этом случае пропорция имеет вид:

Определяемое вещество может и не входить в состав гравиметрической формы. Например, содержание железа (III) в растворе сульфата железа можно определить по массе осадка , полученного из этого раствора. Один моль содержит и , поэтому фактор пересчета рассчитывается по следующей пропорции:

Численные значения факторов пересчета для большинства практически важных определений рассчитаны с высокой точностью и приведены в справочниках.

Вычисление результатов гравиметрического анализа выполняют по следующей формуле:

, (5.4)

где - масса определяемого компонента;

- масса гравиметрической формы.