5.2. Расчет количества осадителя

Принято считать осаждение практически полным, если количество осаждаемой формы, остающейся в растворе, не превышает погрешность взвешивания . Для более полного выделения осаждаемого иона добавляют избыток осадителя по сравнению с рассчитанным по стехиометрии реакции.

Если осадитель летучий, то рекомендуется использовать 2-3-кратный избыток, в случае же нелетучего осадителя ограничиваются введением -ного избытка.

Расчет количества растворителя для растворения навески и количества осаждающего реактива также ведут, опираясь на закон эквивалентов и на использование пропорций.

Для увеличения полноты выделения осадка применяют небольшой избыток осадителя. Большой избыток осадителя брать не рекомендуется во избежание загрязнения осадка избыточным осадителем.

Если осадитель летуч – удаляется при нагревании осадка, − то берут двух-трехкратный его избыток по сравнению с рассчитанным по уравнению реакции.

Если осадитель нелетуч, берут меньший его избыток – примерно полуторакратный.

Расчет объема осадителя производят, исходя из требуемого количества осадителя и его концентрации.

5.3. Расчет объема промывной жидкости

Для освобождения осадка от адсорбированных примесей применяют промывание. Кристаллические осадки с низкой растворимостью можно промывать водой. Осадки, заметно растворимые в воде, промывают растворами электролитов, содержащих одноименный с осадком ион. Аморфные осадки следует промывать разбавленными растворами летучих электролитов, предотвращающих пептизацию осадка.

Существует два приема промывания осадка: промывание на фильтре и промывание декантацией. Первый способ рекомендуется для очистки объемистых аморфных осадков, второй — для кристаллических. И в том и в другом случае очистка от примесей более эффективна, если разделить промывную жидкость на несколько небольших порций, которые добавляют последовательно после практически полного спекания каждой предыдущей порции с осадка на фильтре (при первом способе промывания) или сливания жидкости с осадка (при втором способе). Концентрация примесей , остающихся в осадке после n-ого промывания, выражается формулой:

(5.5)

где — концентрация примесей в исходном растворе;

- объем одной порции промывной жидкости;

- объем жидкости, удерживаемой осадком.

Зная , можно вычислить массу примесей в осадке

(5.6)

или

(5.7)

где - концентрация примесей;

- масса примесей.

Теоретически рассчитанное количество примеси несколько меньше действительно остающегося в осадке, так как примеси удерживаются осадком и вследствие окклюзии.

Использовать большой объем промывной жидкости нельзя, поскольку потери за счет растворимости могут превысить погрешность взвешивания. Можно рассчитать потери при промывании за счет растворимости осадка, исходя из произведения растворимости и состава промывной жидкости.

5.4. Обработка результатов гравиметрического анализа

Гравиметрически можно определять содержание одного или нескольких компонентов в анализируемом образце, можно провести и полный элементный анализ химического соединения. Данные гравиметрического элементного анализа могут служить и для установления формулы соединения.

Результаты гравиметрических определений обычно выражают в процентах.

Если анализируют металлы или их сплавы, то результат относят к химическим элементам, например , , , .

Если анализируют силикаты, горные породы и другие вещества, содержащие кислород, то результат анализа выражают в виде содержащихся в них оксидов, например , , , , , , и т. д.

Если определяемая составная часть (элемент, вода, зола, оксид) выделена в той форме, в какой выражают ее содержание в пробе, то для нахождения содержания используют формулу:

(5.8)

где — масса выделенной составной части;

— навеска.

В гравиметрии вычисляют массовую долю определяемого компонента.

Массовая доля определяемого вещества в образце рассчитывается по формуле:

, (5.9)

где - масса навески образца, взятого на анализ.

Если навеска образца растворяется в колбе вместимостью и на одно определение берётся пипеткой аликвота раствора , то уравнение (5.9) дополняется множителем :

(5.10)