2. Гравиметрические определения

Весовые определения можно разделить на три основных типа.

К первому типу относят такие весовые определения, при выполнении которых определяемую составную часть количественно выделяют из анализируемого вещества и взвешивают.

Например, так определяют процентное содержание золы в каменном угле. Это - важный анализ, очень часто проводимый в заводских лабораториях, так как минеральные примеси, образующие золу, представляют собой вредную составную часть топлива. При сгорании топлива они не дают тепла и засоряют топку.

Для выполнения этого анализа точно взвешивают небольшое количество (навеску) образца анализируемого каменного угля.

Навеску каменного угля сжигают в тигле; остаток прокалывают до тех пор, пока масса оставшейся золы больше не будет уменьшаться. Оставшуюся золу точно взвешивают. Зная массу навески и массу золы, составляют пропорцию и определяют зольность (содержание золы в процентах):

Ко второму типу весовых определений относят такие определения, при выполнении которых определяют составную часть полностью удаляют, а остаток взвешивают.

Наиболее обычным анализом, выполненным таким способом, является определение влажности материалов.

Весовые определения первых двух типов выполняют сравнительно просто. Но в большинстве случаев определяемую составную часть трудно количественно выделить в чистом виде из анализируемого вещества. Например, трудно выделить из каменного угля серу и взвесить ее. Эти случаи относятся к наиболее сложному, третьему типу весовых определений.

При выполнении весовых определений третьего типа определяемую составную часть количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена. Состав этого соединения должен быть строго определенным, т.е. точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей. Соединение, в виде которого определяемую часть взвешивают, называют гравиметрической (весовой) формой.

Перед определением какой-либо составной части анализируемого вещества из навески взятого образца должны быть тщательно удалены другие составные части, ведущие себя в процессе данного анализа так же, как и определяемая, или приняты специальные меры, не допускающие выделения этих сопутствующих составных частей вместе с определяемой.

Навеской называют небольшую, точно взвешенную массу анализируемого вещества, взятую от средней его пробы, которую в процессе анализа количественно подвергают всем необходимым операциям.

Обычно размеры навесок невелики – от нескольких десятых долей грамма до нескольких граммов.

Для весовых определений первого и второго типа навеска должна быть такой, чтобы выделяемая или удаляемая из навески определяемая часть составляла от до .

Следовательно, для того, чтобы правильно рассчитать размер навески, необходимо знать химическую формулу анализируемого вещества или приблизительное содержание определяемой составной части в образце.

Третий вид весовых определений связан с образованием осадка. В этом случае при расчете размера навески необходимо учитывать физические свойства (структуру и плотность) вещества , в виде которого осаждается определяемая составная часть. Это вещество носит название осаждаемой формы и часто отличается от весовой (гравиметрической) формы.