4.1.4. Фильтрование и промывание осадка

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или сразу после осаждения (аморфные осадки). Фильтрование проводят с использованием фильтрующих тиглей и беззольных бумажных фильтров.

Фильтрующие тигли бывают двух типов: фарфоровые и стеклянные. Первые имеют неглазурированное пористое дно и различаются по номерам, в зависимости от размеров пор дна. В стеклянных фильтрах дно представляет собой пористую стеклянную пластинку; они также различаются по номерам в зависимости от размеров пор. Промывание тиглей и отфильтровывание через них осадков проводят с отсасыванием жидкости под вакуумом.

Значительно чаще, чем фильтрующие тигли, в гравиметрии применяют специальные бумажные фильтры. Из-за высокой гигроскопичности бумаги взвешивать осадок вместе с фильтрами нельзя, поэтому фильтр вместе с отфильтрованным осадком помещают в фарфоровый или платиновый тигель и сжигают. Фильтры для гравиметрии называются беззольными, так как после сжигания фильтра остается зола, масса которой мала (примерно ) и заранее известна, поэтому при необходимости в результат взвешивания можно внести поправку.

Беззольные фильтры имеют различную плотность и размеры пор, что обозначается различным цветом ленты, опоясывающей пачку фильтров.

Наиболее плотные фильтры снабжаются синей лентой,

фильтры средней плотности – белой,

наименее плотные − черной или красной.

Наиболее плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования мелко- и среднекристаллических осадков, наименее плотные – для фильтрования крупнокристаллических и аморфных осадков. Размер фильтра выбирают не по объему жидкости, который необходимо отфильтровать, а по объему осадка – он должен занимать не более половины сложенного конусом фильтра. Осторожно чистыми руками перегибают фильтр пополам, затем еще раз пополам, но так, чтобы боковые линии и верхние четверти круга не совпадали. Отрывают уголок приспущенного сектора на .

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Крупнокристаллические легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. Аморфные студенистые осадки обычно перед перенесением на фильтр промывают декантацией, сливая прозрачную промывную жидкость над осадком через фильтр, снова взмучивая осадок промывной жидкостью и опять сливая. На фильтре осадок также промывают небольшими порциями промывной жидкости, так как при одном и том же объеме промывных вод многократная промывка небольшими порциями является более эффективной, чем при меньшем числе раз большими порциями жидкости. Однако часть осадка всегда остается на стенках стакана и палочке. Для перенесения этой части осадка на фильтр поступают следующим образом. Осторожно ополаскивают над стаканом с оставшимся осадком палочку промывной жидкостью из промывалки, берут маленький кусочек беззольного фильтра, протирают им палочку, снимая частицы осадка, и присоединяют к осадку на фильтре. Переворачивают палочку и с помощью резинового наконечника и небольших порций промывной жидкости протирают дно и стенки стакана, освобождая приставший осадок и перенося его на фильтр. После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осадка. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осадка. Когда осадок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помещают на небольшое время в сушильный шкаф с температурой (воронку ставят вертикально в отверстия, имеющиеся в полочках шкафа). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным.

Затем с помощью стеклянного шпателя отделяют край фильтра от стенок воронки и загибают их над осадком, полностью закрывая последний. Пакетик с осадком извлекают из воронки и помещают в предварительно взвешенный тигель. Часто при прокаливании тигли изменяют свою массу за счет гигроскопичности, поэтому важной операцией в гравиметрии является доведение тиглей до постоянной массы.