Вопросы

1. Чем обусловлено присутствие солей железа в природных водах?

2. Написать в молекулярной и ионной формах уравнение реакции

окисления соли в соль кислородом с последующим гидролизом.

3. Какой метод используется в данной работе для определения содержания железа в воде? В чем его сущность?

4. Как определить содержание ионов в воде? Какая качественная реакция дает возможность установить наличие ионов в воде?

5. Как определить содержание в воде? Написать уравнение реакция окисления ионов в персульфатом аммония.

РАБОТА 7.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА (ИОНОВ АММОНИЯ) В ВОДЕ

Главный источник азота в воде - белковые соединения растительного и животного происхождения. Белковые вещества под действием микроорганизмов подвергаются распаду, конечный продуктом которого является аммиак. При гидролизе аммиака образуются ионы аммония, которые неустойчивы и под воздействием физико-химических и биохимических процессов переходят в другие формы азота. При наличии растворенного в воде кислорода происходит процесс биохимического окисления аммиака до нитратов. Этот процесс называется нитрификацией, Нитрификация протекает в 2 стадии. Вначале бактерии рода Nitrosomonos окисляют аммиак до нитритов:

+

В избытке кислорода бактерии рода Nitrobacter переводят нитриты в нитраты:

+ =

Первая стадия протекает значительно быстрее. Весь процесс сильно замедляется при понижении температуры, а при 0°С почти останавливается .

По присутствию в воде различных форм азота можно сделать вывод о давности загрязнения водоема.

Наличие в воде аммиака или ионов аммония и отсутствие нитри­тов указывает на свежее загрязнение воды. По мере самоочищения водоема увеличивается содержание ионов при одновременном снижении содержания ионов , , Совместное присутствие их свиде­тельствует о том, что о момента загрязнения водоема прошел уже некоторый промежуток времени. Отсутствие аммиака (ионов аммония) при наличии нитритов и особенно, нитратов, указывает на значительный срок, истекший с момента загрязнения водоема. Преобладание в воде нитратов указывает на окончание окисления органических примесей и то, что за это время вода самоочистилась.

Для хозяйственно-питьевых нужд используют воду, содержащую лишь следы аммонийного и нитритного азота и не более 30-40 мг/л нитратного.

Определение содержания аммиака (ионов аммония) в воде проводят

колориметрическим методом.

Колориметрический метод определения основан на реакции взаимодействия ионов NH4 + или аммиака со щелочным раствором иодомер-курната калия [Hg ] . так называемым реактивом Несслера.

В результате этого взаимодействия образуется йодистый меркурам- ионный (иодид димеркураммония) [O

[O +7KI•3

Cl+4KOH+2 3

При малых концентрациях ионов аммония или аммиака в воде (до 2 мг/л азота аммиака) раствор окрашивается в желтый цвет, а при больших концентрациях наблюдается оранжевое окрашивание или появляется красно бурый осадок.

Определение проводят в присутствии двойной калиево-натриевой соли винной кислоты (сегнетовой соли) KNa •4 O для предотвращения побочных реакций между ионами и присутcтвующими в воде, а ионами , вносимыми о реактивом Неслера:

= ↓

=

(Гидроксиды кальция и магния, выпадающие в виде белой мути, мешают колориметрированию).

В данной работе для колориметрического определения, содержания аммиака (ионов аммония) в воде используют фотоэлектрический колориметр-нетелометр ФЭЕ-56М

Определение проводят методом сравнения. Находят оптические плотности стандартного раствора с известной концентрацией ионов аммония и исследуемого раствора с неизвестной концентрацией ионов . Концентрацию ионов в исследуемом растворе рас­считывают по формуле:

=

где

Д иссл. - оптическая плотность исследуемого раствора;

Д станд. - оптическая плотность стандартного раствора;

С станд. концентрация ионов в стандартном растворе мг/л;

С иссл. - концентрация ионов в исследуемом растворе, мг/л

Практическая часть Реактивы

1. Исходный стандартный раствор Cl с концентрацией ионов 0.1 мг/мл*,

2. Щелочной раствор [Hg ] (реактив Неcслера)**.

3. KNa •4 O (50 % раствор),

*Исходный стандартный раствор Cl с концентрацией ионов 0,1 мг/мл готовят следующим образом: 0,2965 г химически чистого хлористого аммония Cl, предварительно высушенного при 110°С, растворяют в мерной колбе на I л и дистиллированной водой доводят объем до метки.

**Реактив Несслера готовят так:10 г йодной ртути растирают о 5 г йодистого калия в присутствии возможно малого количества воды до полного растворения. Прибавляет охлажденный раствор щелочи (.20 г КОН в 50 мл дистиллированной воды), сливают полученный раствор в мерную колбу на 100мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленный реактив выдерживает в склянке из тёмного стекла, плотно закрытой резиновой пробкой, в течение 1-2 недель. Отстоявшийся за это время прозрачный раствор сливают де­кантацией в другую склянку.

Подготовка прибора к работе

Прибор включают в сеть переменного тока напряжением 220 в и прогревают в течение 20-30 минут. За это время наступает стабильный режим работы прибора.

Правый отсчетный барабан рукояткой 5 устанавливают на отсчет "100" по шкале "коэффициента пропускания", левый ~ на "0".

Устанавливают "электрический" нуль прибора. Для этого рукоят­кой 3 световые потоки перекрывают шторкой. Рукояткой "нуль" на левой боковой стенке корпуса прибора устанавливают стрелку микроамперметра I на "О",

Ход определения

I. Готовят рабочий стандартный раствор Cl c концентрацией ионов 0,001 мг/мл (I мг/л) разбавлением исходного. Для этого I мл исходного стандартного раствора вводят в колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой объем до метки, В колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл рабочего стандартного раствора, добавляют I мл 50% раствора сегнетовой соли и I мл реактива Несслера. Колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают, В другую такую же колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл отфильтрованной исследуемой воды и те же объемы реактивов (сегнетовой соли и реактива Несслера). Колбу закрывают пробкой, перемешивают.

Через 10минут после приготовления растворы колориметрируют. (l кюветы = 30ммсветофильтр 440 нм)

Вначале определяют оптическую плотность рабочего стандартного раствора, затем исследуемой воды. Определения проводят по 3 раза*.

Результаты записывают в таблицу.

Р а с ч е т

Количество ионов аммония X (мг/л) в исследуемой воде

рассчитывают по формуле:

=

Результаты расчета записывают в таблицу.

Оптическая плотность стандартного раствора			Оптическая плотность исследуемой воды			Количество ионов Мг/л
Д1	Д2	Д3	Д1	Д2	Д3	Д1	Д2	Д3	Хор.

Вопросы

1. Чем объясняется присутствие аммиака (ионов аммония) в воде?

Какие превращения испытывает растворенный в воде аммиак?

2: Каким образом по наличию азотсодержащих веществ в воде можно

судить о времени ее загрязнения?

3. Каким методом определяют содержание аммиака (ионов аммония) в воде? В чем его сущность?

4.Какая качественная реакция дает возможность установить наличие аммиака (ионов аммония) в воде? Напишите уравнение реакции.

*При замене стандартного раствора исследуемой водой, кювета ополаскивается вначале дистиллированной водой, затем исследуемой.

РАБОТА 8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА

Химическое потребление кислороде характеризует общее содержание в воде восстановителей, реагирующих с сильными окислителями.

Для определения ХПК сточных вод наиболее эффективным и удобным в применении окислителем является бихромат калия в серной кислоте. Он ( ), окисляя находящиеся в воде органические примеси, сам воестанавливается до солеи Сг (lll):

Сг2 +14 +6 ↔2 +7 0

В анализе чистых природных вод в качестве окислителя широко используется KMn , т.к. качественный соcтав органических компонентов этих вод довольно постоянен. Для сточных вод он не применяется. Это объясняется тем, что окисление органических веществ перманганата калия происходит неполно и многие из них совсем не окисляются.

Если анализируемая сточная вода содержит трудноокисляющиеся органические вещества, то определение проводят в присутствии катализатора сульфата серебра . При этом окисление органических веществ бихроматом калия в серной кислоте ускоряется и охватывает, почти все органические вещества. Большинство из них окисляется при этом на 95 -100% и т.д. Имеется лишь немного соединений (бензол, текут и другие ароматические углеводороды, пиридин и т.д.), которые совсем не окисляются к в присутствии катализатора.

Окисление органических веществ в указанных условиях идет до образовании , О, S.

При содержании в анализируемой сточной воде лишь легкоокисляющихся органических веществ, определение проводят без катализатора (ускоренный метод). Расхождение в результатах обоих определения существует, когда исследуемая вода содержит трудно - окисляющиеся органические вещества.

В то же время ускоренный метод определения ХПК достаточно хорошо воспроизводим и широко используется для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений и состояния воды в водоеме.

Метод объемного анализа, использующий растворы бихромата калия известной концентрации называется хроматометрией. В основе метода лежит окисление ионов бихромат ионами в кислой среде:

+6 =

Концентрацию бихромата калия в растворе определяют при помощи раствора соли Мора – • •6. Нормальность раствора в этой соли устанавливают непосредственно перед определением, т.к. все соли неустойчивы. В качестве индикатора в методе хроматометрии используют феронн, N - фенилантраниловую кислоту и т.д.

В данной работе ХПК определяют ускоренным методом. Главная его особенность – повышенная концентрация . Нагревание извне не требуется, т.к. температура повышается за счёт тепла, выделяющегося при смешивании воды с концентрированной серной кислотой.

Если анализируемая вода содержит более 300 мг/л хлоридов, то для связывания хлорид-ионов прибавляют сульфат ртути(II). Причём вначале определяют содержание хлорид-ионов в пробе, а затем вводят сульфат ртути в отношении 22.2г на каждый мг хлорид- ионов. Большого избытка сульфата ртути следует избегать.

Перед определением ХПК исследуемую воду следует фильтровать через мембранный фильтр, который практически не выделяет в воду органические вещества и не адсорбирует их из воды. Однако нельзя фильтровать сточную воду, содержащую вещества, которые могут улетучиться во время фильтрования или окисляются кислородом воздуха. Поэтому часто фильтрование заменяют длительным отстаиванием исследуемой воды.

Практическая часть

Реактивы

(0.25N раствор)*

2. (раствор, плотность 1.84 г/мл)

3. N- Фенилантраниловая кислота (раствор) **

4. • •6 (0.25 N раствор) ***

*12.2568 г предварительно высушенного в течении 2 часов при t= растворяют в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 1 л.

**0.25 г кислоты растворяют в 12 мл 0.1 N раствора NaOH и разбавляют дистиллированной водой до 250мл.

***98г. Соли Мора растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 20мл концентрированной серной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 л.

Ход определения

Определяют нормальность раствора соли Мора. Для этого в коническую колбу вводят 25 мл 0. 25 N раствора бихромата калия. Разбавляет его дистиллирований водой до 250 мл. Затем мерным цилиндром приливают 20 мл, концентрированной серной кислоты. Все перемешивают и дают остыть. После охлаждения прибавляют 5-10 капель раствора N -фенилантрениловой кислоты и титруют раствором соли Мора (из бюретки) до, изумрудно-зелёной окраски. Записывают в таблицу объем раствора соли Мора израсходованный на титрование. Рассчитывают нормальность этого раствора

Для определения ХПК исследуемой воды в коническую колбу емкостью 250 мл отбирают пипеткой 5 мл пробы.

В пробу вводят 2, 5 мл 0, 25 N раствора бихромата калия и смесь перемешивают. Осторожно, при помешивании мерным цилиндром прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. При этом температура раствора через 2 минуты поднимается выше 100°С. Охлаждают раствор до комнатной температуры, приливают 100 мл дистиллированной воды, вводят 10-15 капель N - фенилантрениловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата калия раствором соли Мора до светло-зеленой окраски. Записываем в таблицу объем соли Мора, израсходованный на титрование.

Проводят холостой опыт. Для этого берут 5 мл дистиллированной воды в колбу на 250 мл и проводят все ступени анализа (к 5 мл дистиллированной воды прибавляют 2, 5 мл 0, 25 N раствора . Смесь перемешивают и при помешивании осторожно мерным цилиндром приливают 15 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры и приливают 100 мл дистиллированной воды. Вводят 10-15 капель, N - фенилантрениловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата калия раствором соли Мора до светло-зелёной окраски. Записывают в таблицу объем соли Мора, израсходованный на титрование.

РАСЧЕТ

1. Рассчитывают нормальность соли Мора:

= •

=

2.Расчитывают ХПК (бихроматную окисляемость) мг/:

ХПК=

Где а - объём раствора соли Мора, израсходованный на титрование в холостом опыте.

b- объём раствора соли Мора, израсходованного на титрование исследуемой воды.

N- определённая нормальность раствора соли Мора.

V- объём исследуемой воды

Э - миллиграмм-эквивалент кислорода(8мг)

Результаты расчётов записывают в таблицу.

Объём раствора соли Мора, израсходованный на титрование при определении его нормальности. мл

Определённая нормальность раствора соли Мора.

Объём раствора соли Мора, израсходованный на титрование в холостом опыте. мл

Объём раствора соли Мора, израсходованного на титрование исследуемой воды. мл

ХПК (бихроматная окисляемость) мг/

Вопросы и задачи

1. Что такое ХПК? Присутствие, каких соединений влияет на величину ХПК?

2. Каким методом, определяют ХПК. В чей его сущность?

3. Как рассчитывают ХПК? В каких единицах ее выражают? Определить ХПК сточной воды, зная, что для окисления органических веществ, содержащихся в 5 мл этой воды, введено 2, 5 мл 0, 25 N раствора бихромата калия, а для восстановления его избытка израсходовано 1. 5 мл 0. 25 N. раствора соли Мора.

3. Для определения ХПК сточной воды в нее ввели 5 мл 0, 25 N раствора бихромата калия. Избыток его был оттитрован 5 мл 0. 25 N раствора соли Мора. Определить объем бихромата калия, израсходованный на окисление органических примесей содержащихся в исследуемой воде.