Продолжительность нагрева воды о перманганатом калия сильно сказывается на его окислявшем действии.

Практическая часть

Реактивы

1. КMnO4 (0,01 N раствор),

2. H2SO4 (1:3 раствор),

3 Н2С204 (0,01 N раствор).

Ход определения

В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл отфильтрованной исследуемой воды добавляют 10 мл раствора серной кислоты (1:3) и приливают из бюретки 10 мл 0,01 N раствора КMnОч. Колбу закрывают воронкой, нагревают жидкость до кипения и кипятят в течение 10 минут , считывая

Цвет раствора становится светлее, Затем снимают с нагревательного прибора, к горячему раствору приливают раствора щавелевой кислоты и хорошо. Раствор обесцвечивается. Горячий обесцвеченный раствор титруют 0,01 N раствором перманганатом калия до появления слаборозового окрaшивания . Результат записывают в таблицу.

Если в процессе кипячения раствор буреет, это свидетельствует о недостатке серной кислоты. Если по окончании кипячения не сохраняется окраска , свойственная перманганату калия, то к пробе прибавляют определённый объём 0.01 N раствора KMnO4 и кипятят 10минут.

Проведенный опыт даёт возможность проверить нормальность раствора перманганата калия. Необходимость такой проверки при каждом определении окисляемости тем, что 0.01N раствор перманганата калия не стойкий и концентрация его изменяется.

Расчёт

1, Устанавливают точно нормальность раствора пермананата калия:

=

=

Где – объём раствора перманганата калия, израсходованный на титрование 10мл 0.01N раствора щавелевой кислоты, мл.

2. Перманганатную окисляемость Х (мг расчитывают по формуле:

Где – общий объём раствора перманганата калия, добавленный к исследуемой воде, мл.

V2 – объём раствора перманганата калия, израсходованный на окисление 10мл 0.01 раствора щавелевой кислоты, мл.

N – установленная нормальность раствора перманганата калия.

Э –миллиграмм-эквивалент кислорода(3 мг)

V3 – объём исследуемой воды, взятый для определения, мл.

Результаты расчётов записываем в таблицу.

Объём р-ра KMn Прибавленный к исследуемой воде в начале опыта (до кипячения) мл.	Объём р-ра KMn израсходованный при титровании мл.	Общий объём KMn прибавленный к исследуемой воде мл.	Общий объём KMn израсходованный на окисление 10 мл р-ра мл	Перманганатная окисляемость воды. /л
10

Вопросы и задачи

1. Что такое окисляемость воды? В каких единицах ее выражают?

2. Какие существуют виды окисляемости? В чем их различие?

3. Каким методом определяют перманганатную окисляемость? В чем его сущность?

4. Как рассчитывают перманганатную окисляемость?

5. Определить перманганатную окисляемость воды, зная, что общий объем 0,01 N раствора перманганата калия, добавленный к

100 мл исследуемой воды при ее определении равен 20 мл, а для восстановлений избытка перманганата калия было введено в воду 10 мл 0,01N раствора щавелевой кислоты.

6. Определить перманганатную окисляемость воды, если к 100 мл исследуемой воды для окисления органических веществ добавлено 20 мл 0,01N раствора перманганата калия, а для восстановления его избытка добавлено 20 мл 0.012N раствора щавелевой кислоты. Остаток щавелевой кислоты оттитрован 10 мл 0,01 N раствора перманганата калия.

РАБОТА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОВ и B ВОДЕ

Железо постоянно присутствует в поверхностных и подземных водах в виде ионов и В подземных водах преобладают соединения образующихся при растворении железосодержащих пород. Эта форма содержания железа устойчива в присутствии растворённой и в отсутствии кислорода. При выходе подземных вод на поверхность наблюдаем окисление ионов и , сопровождающиеся гидролизом солей до труднорастворимого гидроксида .

4 + + 2 = 4Fe ↓ + 8

Гидроксид Fe может содержаться в поверхностных водах в виде коллоидных растворов, но под влиянием растворённых электролитов он реагирует. Поэтому содержание железа в поверхностных водах незначительно (сотые или десятые доли миллиграмма на литр). Предельно допустимая концентрация железа в питьевой воде не должна превышать 0.3 мг/л, т.к. при большей концентрации появляется неприятный привкус и серая окраска. В малых количествах железо присутствует почти во всех сточных водах. В некоторых сточных водах железо встречается в больших количествах. Например, в сточных водах травильных цехов, производства солей железа, иногда в сточных водах от крашения тканей и т.д. В больших количествах железо может содержаться также и в шахтных водах.

В зависимости от содержания железа в воде и требуемой точности определения, последнее проводят тетраметрическим или колориметрическим методами.

В данной работе содержание ионов железа в воде определяют колориметрическим методом, основанном на образовании ионной о роданид-ионом окрашенного в красный цвет роданида железа Fe(SCN):

+З =

Интенсивность окраски Fе(SCN)з пропорциональноo концентрации ионов- Для определения содержания ионов в воде их предварительно окисляют до , а затем уже определяют в виде последних.

Определение проводят методом калибровочной кривой.

Для серии стандартных растворов с известными концентрациями ионов на приборе КФК - 2МП находят величины оптических плотностей. По полученным данным строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрации ионов в стандартных растворах, a по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

Определив оптическую плотность исследуемого раствора и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию ионов в этом растворе.

Практическая часть

Реактивы

1. Исходный стандартный раствор с концентрацией ионов

2. НСl (1:1 раствор).

3. (50% раствор)

1. (кристаллич.).

Ход определения

Построение калибровочной кривой

1, Из исходного стандартного раствора о концентрацией ионов 0,1 мг/мл готовят рабочий стандартный раствор,

В мерную колбу емкостью 100 мл вводят пипеткой 10 мл исходного стандартного раствора. Объем дистиллированной водой доводят до метки. Получает рабочий стандартный раствор, I мл которого содержит 0,01 мг (0,01 мг/мл).

Из полученного рабочего стандартного раствора готовят 4 пробы по 50 мл в каждой с концентрациями ионов : 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг/л. Для этого в мерные колбы емкостью 50 мл вводят определенные количества рабочего стандартного раствора: 2, 4, 6, 8 мл. К каждой пробе прибавляют по 2 мл соляной кислоты (1:1) и по 2 мл 50 % раствор роданида аммония, (Реакция солей с роданидом аммония или калия протекает до конца в кислой среде). Объемы растворов дистиллированной водой доводят до метки и тщательно перемешивают.

Все растворы окрашиваются в красный цвет разной интенсивности в зависимости от концентрации ионов , В такой же мерной колбе на 50 мл готовят "холостой" раствор. В колбу вводят 2 мл соляной кислоты (1:1) и 2 мл 50% раствора роданида аммония. Дистиллированной водой объём доводят до метки и перемешивают.

Таким образом определяют оптические плотности всех приготовленных растворов (4 пробы) с известными концентрациями ионов Fe3+

начиная с раствора с большей концентрацией ионов. Результаты записывают в табл. I.

Табл 1.

Номер пробы		Количество рабочего стандартного раствора, мл		Концентрация ионов мг/л	Оптическая плотность
1 2 3 4	2 3 6 8		0,4 0,8 1,2 1,6

По полученным данным строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрации ионов в растворах (мг/л), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

Определение общего содержания железа (суммы ионов и ) в воде.

В колбу емкостью 200 мл отмеряют 50 мл отфильтрованной иссле­дуемой воды, вводят 2 мл соляной кислоты (1:1) и добавляют 2-3 кристаллика персульфата аммония для окисления ионов в

Нагревают колбу на водяной бане о течение 10 минут (окисление лучше протекает при нагревании), охлаждают ее и вводят 2 мл 50 % раствора роданида аммония. Тщательно перемешивают..

На фотоколориметре определяют оптическую плотность исследуемой воды в тех же условиях, что и при определении оптических плотностей растворов при построении калибровочной кривой ( l кюветы = 30 мм, светофильтр 400нм). Определение содержания ионов и ионов в воде.

Содержание ионов в исследуемой воде определяет так же,

как с содержании суммы, ионов и , но без добавления персульфатаамония (поэтому ее не нагревают). Содержание ионов находят, вычитая из общего содержания железа (суммы ионов и ) содержание ионов . Результаты записывают в табл. 2,

Таблица 2

Общее содержание ионов железа ( +	Содержание Ионов
		мг/л