Работа 13. Определение содержания фенолов в воде

В настоящее время в практике контроля за составом сточных вод основное внимание уделяют определению содержания органических загрязнений. Эта тенденция усиливается, так как органические загрязнения токсичнее и разнообразнее неорганических. Наиболее вредными из них являются фенолы.

Присутствуют фенолы и в бытовых сточных водах, и в разнообразных производственных стоках: заводов по переработке твердого топлива (кок­совании, полукоксовании, газификации); аналинокрасочных, химико-фарма­цевтических; производящих пластмассы и т. д. Вместе со сточными водами промышленных предприятий фенолы попадают в канализационную сеть, поверхностные воды, загрязняя их.

Даже в незначительных количествах фенолы уничтожают микрофлору и фауну водоемов, нарушают их кислородный режим. Особенно жесткие требования предъявляются к воде, поступающей на водопроводные станции, где она подвергается хлорированию (хлоропроизводные простого фенола имеют неприятный запах даже в самых малых концентрациях). Поэтому при анализе воды в первую очередь определяют содержание летучей группы фенолов, и часто ограничиваются определением именно их. К группе летучих фенолов относят простой фенол, крезолы и их замещенные.

Для определения больших количеств летучих фенолов в воде используют бромометрический (бромидброматный) метод. Он основан на бромировании фенола и нахождении оставшегося после бромирования избыточного брома. Для определения малых концентраций используют фотоколориметри­ческий и спектрофотометрический методы.

Фотоколориметрический метод (с использованием ФЭК-ов) основан на способности фенолов образовывать окрашенные соединения.

Спектрофотометрический метод определения содержания органических загрязнений в воде основан на поглощении света этими загрязнениями, большинство из которых способны интенсивно поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра (250-280 нм).

По величине оптической плотности сточной воды находят содержание органических загрязнений. Присутствие в воде взвешенных веществ (более 20-30 мг/л) и железа (более 2 мг/л) затрудняет анализ, поэтому исследуемую воду предварительно фильтруют.

В данной работе для определения содержания фенолов в воде исполь­зуют спектрофотометрический метод (спектрофотометр СФ-16 при толщине слоя 10 мм и длине волны 270 нм).

Спектрофотометр СФ-16 (рис. I) состоит из монохроматора I с отсчетным устройством, кюветного отделения 2, камеры с приемниками излучения (фотоэлементами) и усилителем постоянного тока 3, осветителя с источником излучения 4. На основании спектрофотометра крепятся все основные элементы монохроматора со шкалой длин волн в виде спирали Архимеда (с оцифровкой от 185 нм до 1200) 5. Рядом с монохроматором находится отсчетами потенциометр со шкалой 6, откалиброванной в процентах коэффициента пропускания и единицах оптической плотности Д, миллиамперметр со шкалой и условным нулем в центре 7.

Рис. І

Внизу на основании расположены: рукоятки установки длин волн 8; отсчетного потенциометра 9; переключения пределов измерения 10; изменения чувствительности П| микрометрический винт 12, с помощью которого раскрывается щель в пределах от 0 до 2 мм.

Кюветное отделение 2 предназначено для установки кювет. Их уста­навливают в держатель с четырьмя гнездами, который в свою очередь помещают в каретку. Каретка с кюветами перемещается с помощью рукоятки 13

В камере 3 размещены фотоэлементы. Излучение попадает на фотоэлемент через окно в камере, закрываемое шторкой-переключателем 14. Фотоэлемент включают рукояткой 15. В области спектра от 186 до 650 нм при­меняют сурьмяно-цезиевый фотоэлемент. Для этого рукоятку 15 ставят в положение "ф".

В спектрофотометре используют два источника излучения: лампу на­каливания и дейтериевую (водородную) лампу.

В области спектра от 186 до 350 нм используют водородную дампу.

Лампы питаются стабилизированным током, а стабилизатор - от сети переменного тока в 220 В.

На передней панели стабилизатора (рис. 2) расположены: тумблер 1. включающий в сеть стабилизатора дейтериевую лампу или лампу накалива­ния; рукоятка 2, при повороте которой сначала подается сетевое напряжение, а затем включается лампа; рукоятка 3 регулировки тока накала дейтериевой лампы; кнопка 4, включающая высокое напряжение.

Рисунок 2.

Излучение от дейтериевой лампы 4 (см. рис. I) входит в монохрома­тор I через окно на задней стенке спектрофотометра. В монохроматиче­ский поток излучения рукояткой 13 вводят кюветы вначале с дистилли­рованной водой, затем с исследуемой. Через окно в камере, закрываемое шторкой-переключателем 14, поток излучения попадает на фотоэлемент.

При введении дистиллированной воды в поток излучения стрелка миллиамперметра 7 отклоняется от центра. Ее приводят на центральный штрих шкалы (условно принятый за нуль) рукояткой 12.

При введении в поток излучения рукояткой 13 исследуемой воды вновь отклонившуюся стрелку миллиамперметра приводят на центральный штрих вращением рукоятки 9 отсчетного потенциометра 6.

Величину оптической плотности отсчитывают по шкале потенциомет­ра б. Содержание фенолов в воде определяют методом калибровочной кри­вой.

Для серии стандартных растворов с известными концентрациями фено­лов находят величины оптических плотностей. По полученным данным строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрации фенолов в стандартных растворах, по оси ординат - соответствующие им оптические плотности. Определив оптическую плотность исследуемой воды, по калибро­вочной кривой находят концентрацию фенола в воде.

Практическая часть

Реактивы

Исходный стандартный раствор с концентрацией фенола 0, 094 мг/мл. Подготовка прибора к работе:

тумблером I на стабилизаторе включают водородную лампу (см. рис. 2); рукоятку 2 на стабилизаторе ставят в положение "выкл"; рукоятку 15 устанавливают в положение "ф"' (см. рис. I); рукоятку шторки-переключателя 14 ставят в положение "закр"; рукоятку 3 на стабилизаторе (см. рис. 2) поворачивают против часовой стрелки до упора;

включают стабилизатор в сеть;

ставят рукоятку 2 на стабилизаторе в положение "накал", а рукоятку 3 по часовой стрелке поворачивают до упора;

после двухминутного прогрева нажимают кнопку 4 на стабилизаторе и, повернув рукоятку 3 против часовой стрелки на 90°, снижают ток на­кала.

Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 45 мин после его включения.

Ход определения

Построение калибровочной кривой

1. Из исходного стандартного раствора готовят пять проб с концентрациями фенола: 0, 94; 1, 88; 3, 76; 5, 64; 7, 52 мг/л. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят определенные количества исходного стандартного раствора: I, 2, 4, 5, 8 мл. Объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. В две прямоугольные кюветы наливают дистиллированную воду и исследуемый раствор, устанавливают их в кюветодержатель (слева - дистиллированную воду, справа - исследуемый раствор).

3. Рукоятку 10 ставят в положение "выкл" (см. рис. I), а рукоятку II - в положение 3. Вращением рукоятки 8 устанавливают необходимую длину волны (270 нм).

4. Рукояткой 16 - "темновой ток" (см. рис. I) при затемненном фотоэлементе (шторка-переключатель 14 находится в положении "закр") плавно устанавливают "нуль" на шкале миллиамперметра 7.

5. Открывают шторку, для чего рукоятку 14 ставят в положение "откр". Стрелка миллиамперметра отклоняется. Ее возвращают на централь ный штрих шкалы рукояткой 12.

6. Шторку закрывают. Рукояткой 13 перемещают каретку с кюветами, устанавливая в рабочее положение кювету с исследуемым раствором.

7. Рукоятку 10 ставят в положение "0 - 100%"; открывают шторку. Стрелка миллиамперметра вновь отклоняется, ручкой отсчетного потенции метра 9 ее возвращают на центральный штрих. По шкале отсчетного потенциометра б определяют оптическую плотность исследуемого раствора.

Оптические плотности растворов записывают в табл. 2.

По полученным данным строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрации фенола С в мг/л, а по оси ординат - соответствующие оптические плотности Д.

Таблица 2

Номер пробы	Количество стандартного раствора, мл	Концентрация фенола, мг/л	Оптическая плотность
1 2 3 4 5	1 2 4 6 8	0,94 1,88 3,76 5,64 7,52

Определение содержания фенолов в исследуемой воде

Определяют оптическую плотность исследуемой воды и по калибровочной кривой находят концентрацию фенолов (в мг/л).