2.4 Визначення вмісту золи
Метод заснований на повному спалюванні органічних речовин, видаленні продуктів їх згоряння та визначенні залишилася мінеральної складової частини (золи) досліджуваного матеріалу.
Наважку масою 3 ... 5 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, слід помістити в попередньо прожарений до постійної маси платиновий або фарфоровий тигель і озоліть, попередньо обвуглені. Якщо досліджувана речовина вологе, тигель з наважкою помістити в сушильну шафу для підсушування навішування. При аналізі сухого рибного білка брати наважку масою 1 ... 1,5 м.
Для обвуглювання тигель з досліджуваної наважкою необхідно нагріти на слабкому вогні (на пісочної лазні або азбестового сітці нагрівального приладу), уникаючи спучування та розбризкування вмісту тигля, а потім на більш сильному вогні до припинення виділення газів, не даючи речовині запалати. Остаточне озолення наважки проводити в муфельній печі при температурі 300 ... 400 ° С, підвищуючи її до кінця процесу озоления до 500 ° С (початок темно-бурого гартування). Якщо при озолення частки вугілля зникають дуже повільно, тигель охолодити, вміст змочити гарячої дистильованої водою або 3%-ним розчином перекису водню. Потім обережно випарити воду, не доводячи її до кипіння, щоб уникнути втрат золи при розбризкуванні. Після випарювання золу підсушити і прожарити до зникнення частинок вугілля. Змочування і прожарювання продовжувати до тих пір, поки частки вугілля не зникнуть.
При значному вмісті солей у спалюваної речовині (солоні продукти) останнє треба спочатку обережно обвуглити, додати приблизно 10 см3 гарячої дистильованої води і нагріти на киплячій водяній бані (15 ... 20 хв). Потім відфільтрувати через беззольний фільтр у колбу чи стакан і промити вугілля і фільтр невеликою кількістю киплячої води. Фільтр з обвугленими частками перенести назад в тигель і повністю озоліть. До залишку додати фільтрат, випарити насухо на водяній бані, висушити в сушильній шафі, слабо прожарити і зважити. Отримана після спалювання зола повинна бути однорідною, білою або злегка забарвленої і не повинна містити частинок незгорілого вугілля.
Вміст золи Х (у%) розраховується за формулою:
x = (m 2 - m 1) * 100 / m
де m 2 - маса тигля із золою, г; m 1 - маса порожнього тигля, г; т - маса досліджуваної речовини, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,05%.
3. ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ
Фізико-хімічні методи отримали широке застосування в наукових дослідженнях, при визначенні якості сировини та готової продукції. Вони дозволяють швидко із достатньою точністю отримувати результати. Фізико-хімічні методи підрозділяють на кілька груп:
- Оптичні методи аналізу (колориметрія, спектрофотометрія, рефрактометрія, поляриметрія);
- Електрохімічні (електроаналіз, потенціометрія, кондуктометрія, полярогафія);
- Методи, засновані на вивченні таких властивостей як щільність, в'язкість, поверхневий натяг;
- Методи поділу (екстракція, повний обмін, хроматографія, діаліз, електрофорез).
4. МІКРОБІОЛОГІЧНІ МЕТОДИ
Мікробіологічні методи застосовуються для встановлення ступеня обсіменіння мікроорганізмами сировини, напівфабрикатів, допоміжних матеріалів, консервуючих речовин і готової продукції мікроорганізмами і визначення їх виду (штами). Результати мікробіологічних досліджень дозволяють попередити випуск недоброякісної продукції, споживання якої може викликати харчові отруєння. Метод широко використовується для оцінки санітарного та бактеріологічного стану виробничих приміщень, обладнання, інвентарю, а також особистої гігієни робітників.
5. БІОЛОГІЧНИЙ МЕТОД
Біологічний метод дослідження риби і рибопродукції застосовують при визначенні ступеня перетравності продукту ферментами шлунково-кишкового тракту, встановлення нешкідливості продукту і його засвоюваності організмом.