Министерство образования Республики Беларусь

Учреждение образования «Гомельский государственный технический университет имени п.О. Сухого»

Кафедра «Металлургия и литейное производство»

ОБЩАЯ МЕТАЛЛУРГИЯ

Методические указания к лабораторным работам

для студентов дневного и заочного отделения специальности

1-42 01 01 «Металлургическое производство и материалообработка» (по направлениям) направление специальности 1-42 01 01 - 01 «Металлургическое производство и материалообработка (металлургия)»

Гомель 2011

УДК 621.745.3

ББК

Рекомендовано к изданию научно-методическим советом механико-технологического факультета ГГТУ имени П.О. Сухого (протокол №6 от 28.06.2011.)

Автор-составитель: В.А. Жаранов

Рецензент: к.т.н., доцент, декан машиностроительного факультета ГГТУ имени П.О. Сухого Г.В. Петришин

Общая металлургия: методические указания к лабораторным работам по одноименному курсу для студентов дневного и заочного отделения 1-42 01 01 «Металлургическое производство и материалообработка» (по направлениям) направление специальности 1-42 01 01 - 01 «Металлургическое производство и материалообработка (металлургия)» / авт.-сост. В.А.Жаранов. – Гомель: ГГТУ имени П.О.Сухого, 2011 – 63 с.

В сборнике лабораторных работ по курсу «Общая металлургия» рассмотрены общие методики изучения металлургических процессов. Представлены материалы по изучению процессов в шихте и описаны процессы металлургии цветных металлов.

УДК 621.745.3

СОДЕРЖАНИЕ

ИЗУЧЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ШИХТЫ. ОБЩИЕ ТЕОРИТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ 5

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1 - Определение насыпной плотности 27

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2 – Влияние насыпной плотности на степень заполнения прессформы 30

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3 – Зависимость насыпной плотности от формы частиц 33

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4 - Определение текучести 35

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 – Определение влажности шихты 38

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6 – Определение склонности шихты порошка к зависанию и сводообразованию 40

МЕТАЛЛУРГИЯ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ 43

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7 – Определение молекулярного состава криолита 45

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №8 – Получение магния металлотермическим способом 52

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №9 – Плавка алюминия и алюминиевых сплавов 60

Изучение технологических свойств шихты. Общие теоритические сведения

Смесь порошков компонентов твёрдого сплава без пластификатора называется товарной смесью. Обычно её хранят в полиэтиленовых пакетах, помещённых в герметично закрытых – запаянных или завальцованных жестяных барабанах по 5 – 10 – 20 – 25 кг, которые заполняют аргоном. Упакованная таким способом товарная смесь может храниться до шести месяцев без потери свойств.

Перед употреблением в товарную смесь вводят пластификатор. Пластифицированная смесь называется шихтой или пресспорошком. Для повышения текучести и насыпной плотности шихту гранулируют (тогда её часто называют гранулятом) и от гранулята отсеивают пыль.

Определённое количество товарной смеси или шихты одного замеса называют партией. Одна партия товарной смеси или шихты может быть упакована в несколько банок или барабанов в зависимости от количества их в одном замесе.

Шихта может храниться не более одной-двух недель, поскольку в ней сразу после пластифицирования начинают протекать полимеризация пластификатора, которая инициируется кобальтом – катализатором полимеризации, и окисление кобальта, инициируемое свободными радикалами и олигомерами (неполными полимерами), которые всегда содержатся в полимерных пластификаторах: каучуке, полиэтиленгликоле и поливинилацетате. Неограниченно долго могут сохраняться смеси, пластифицированные парафином или d-камфорой.

Перед прессованием всегда необходимо проверить технологические свойства, поскольку они изменяются со временем и могут выйти за допустимые пределы. Технологическими называют свойства шихты, определяющие выбор способов и режимы транспортировки, дозирования, прессования, спекания и других переделов или операций технологического процесса. Как правило, технологические свойства шихты одного и того же материала, но разных партий отличаются друг от друга. Всё это требует постоянного контроля за технологическими свойствами и обычно в цехах порошковой металлургии имеется специальная лаборатория постоянно наблюдающая за изменением свойств порошков от партии к партии, а если партии большие и их переработка длится более одной смены – то и за изменением свойств шихты в течение смены или суток.

Шихта является сыпучим материалом. Частицы, образующие структуру сыпучего материала, имеют друг с другом различную связь, зависящую от формы частиц, их формы, влажности и других факторов, составляющих технологические свойства шихты. Знания размеров частиц, свойств материала частиц, их формы и состава смеси недостаточно для полного определения свойств порошковой массы и её возможного поведения при проведении технологических операций. Поэтому проводят различные испытания, имитирующие отдельные операции по переработке порошков. Такие испытания позволяют технологам судить о пригодности порошка для изготовления изделий.

Технологические свойства шихты – это:

- гранулометрический состав;

- насыпная плотность;

- текучесть;

- угол естественного откоса;

- связность и слёживаемость;

- сегрегация;

- зависание (сводообразование);

- прессуемость;

- влажность;

- спекаемость и усадка.

Текучесть определяет способность шихты к транспортировке по коммуникациям - трубопроводам и лоткам пресса и особенно важно знать её, если прессование производится на прессе-автомате. Кроме того, текучесть, в основном, определяет скорость и полноту заполнения прессформы, то есть производительность прессования. Плохая текучесть пресспорошка не только тормозит скорость заполнения полости прессформы, но и вызывает неравномерность заполнения. Средняя текучесть шихты должна быть такой, чтобы полость прессформы заполнялась за 1–2 сек.

Текучесть шихты зависит от множества факторов, из которых основными являются: форма частиц; размеры частиц; однородность шихты по размерам частиц; плотность материала частиц; свойства пластификатора (как клеящего вещества).

Текучесть зависит от множества факторов, учесть и повторить которые практически невозможно. Поэтому величина текучести не нормируется, но Государственный стандарт предусматривает единую методику определения текучести. Для различных групп материалов (стройматериалы, металлические порошки, мука и крупы и т.д.) приборы имеют различные размеры, но методика одинакова – измеряется время истечения определённой массы материала, через калиброванное отверстие. Для порошков твёрдых сплавов, их компонентов и гранулятов – это 50 г, диаметр калиброванного отверстия – 2,5 мм. Текучесть измеряют в секундах.

При большой удельной поверхности, как правило, при частицах менее 60 мкм, трение между частицами и частиц о стенки возрастает настолько, что течение порошка становится практически невозможным. С увеличением размеров частиц соотношение между силами трения и массой частиц становится меньше и текучесть возрастает, но при дальнейшем увеличении размеров частиц начинают сказываться силы сцепления между частицами, обусловленные формой частиц, и текучесть вновь снижается. Наибольшей текучестью обладают частицы шарообразной, эллипсоидальной и других округлых форм, а наименьшей – дендритной, пластинчатой и игольчатой форм.

1 – стойка, 2 – воронка, 3 – приёмная ёмкость.

Рисунок 1 Воронка для измерения текучести.

Именно поэтому пресспорошки гранулируют, придавая конгломератам шарообразную форму. Грануляция преследует и ещё одну важную цель – гранулы стараются делать одинаковыми и этим создаются условия равномерного и одинакового заполнения прессформы. Обычный размер гранул для прессования твёрдых сплавов лежит в пределах от 120 до 300 мкм – больше величины зазора между пуансоном и внутренней поверхностью матрицы – этим устраняется заклинивание пуансона в матрице, так как частицы порошка не попадают в этот зазор.

Текучесть зависит от способа получения частиц порошка: осаждением, распылением, восстановлением и т.д.

Зависит текучесть и от длительности хранения. Поэтому текучесть проверяют непосредственно перед прессованием.

Насыпная плотность – это отношение массы порошка при свободной насыпке к его объёму.

Величина ей обратная – это насыпной объём.

Насыпная плотность определяется действительной плотностью материала порошка, размером и формой частиц, гранулометрическим составом, свойствами поверхности частиц и ещё многими факторами. Как и текучесть, насыпную плотность невозможно нормировать, но ГОСТ определяет единую методику определения насыпной плотности.

Насыпная плотность, как технологический фактор, определяет объём прессформы, необходимый для заполнения её при свободной засыпке, высоту подъёма верхнего пуансона, размеры бункера пресса и ёмкостей для хранения заданного количества порошка. Усадка при спекании также находится в прямой связи с насыпной плотностью, поскольку она зависит от гранулометрического состава смеси. Чем меньше насыпная плотность, тем больше усадка и искажения формы спечённого изделия. Смешивая порошки различной насыпной плотности, можно получить безусадочную шихту, вернее – шихту с минимальной усадкой.

Применение порошка постоянной насыпной плотности обеспечивает постоянство усадки и, как следствие этого – постоянство размеров спечённых изделий. Это особенно важно при объёмном дозировании во время прессования.

Одновременно следует отметить, что при одинаковой насыпной плотности порошки могут иметь различный ситовый состав, форму частиц, прессуемость, текучесть и т.д.

Для определения насыпной плотности мер­ный сосуд емкостью 25 см³ через воронку до­верху заполняют порош­ком, масса которого, ум­ноженная на 0,04, дает насыпную плотность в г/см³, т. е. массу еди­ницы объема. Очень тон­кие порошки при опре­делении этой массы за­сыпают в мерный сосуд по специальным стеклян­ным пластинам (прибор называется волюмометр Скотта).

Степень укладки частиц порошка в засыпке определяется их формой, раз­мерами и гранулометри­ческим составом. Насып­ной объем зависит главным образом от взаим­ного расположения ча­стиц порошка, контактов и сцепления между ча­стицами, а также от междучастичных полостей (в эти полости могут по­падать более тонкие частицы). Иногда возможно правильное расположение частиц. Насыпная плотность порошков со сферическими частицами (например, распыленных) больше, чем с угловатыми. Порошки со сферическими частицами менее склонны к образова­нию мостиков (связок) и вследствие относительно хорошей текучести сравни­тельно плотно располагаются в засыпке. Их насыпная плотность может соста­вить до 50 % плотности соответствующего компактного вещества. Крайне низки насыпные плотности чешуйчатых порошков, составляющие иногда ~ 10 % плот­ности компактной массы. Меньшие частицы тех же материалов из-за их большей удельной поверхности (и более сильного трения) обладают меньшей насыпной массой, чем более крупные частицы.

1- латунное сито, 2 – сторона коробки из стекла, 3 – переходник, 4 – нижняя квадратная воронка, 5 – приемная ёмкость , 6 – боковые стороны коробки из дерева или пластмассы , 7 – стойка.

Рисунок 2 – Воронка для определения насыпной плотности (1 – стойка, 2 – воронка, 3 – сосуд-приёмник) и волюмометр Скотта (справа)

Плотность укладки определяется всей совокупностью физи­ческих свойств порошка. Чем крупнее и чем более компактную и правильную форму имеют частицы порошка, тем больше будет насыпная плотность; однако большее значение имеет не абсолютный размер частиц, а соотношение частиц разных размеров (кривая распределения зернистости). Например, независимо от абсолют­ного размера, одинаковые шары имеют постоянный коэффициент заполнения объема; комбинируя же шары разной величины, можно добиться значительного увеличения плотности — в пре­дельном случае — до 100%. Если для идеальных частиц правиль­ной формы возможно путем математического расчёта опреде­лить оптимальные соотношения и абсолютные значения разме­ров частиц, обеспечивающих получение заданной пористости, то для практически применяющихся порошков это невозможно. Более того, как показывает практика, зная насып­ные веса двух порошков, нельзя при значительном их различии заранее с достаточной точностью предугадать насыпной вес смеси. Например смесь 1 : 1 порошков одного и того же метал­ла с насыпными весами 1,0 г/см³ и 2,0 г/см³ имеет насыпной вес не 1,5 г/см³, а 1,7—2,0 г/см³; при еще большем различии насыпной вес смеси может быть даже выше, чем у более тяже­лого порошка. Состояние поверхности порошка также имеет значение: частицы с гладкой «скользкой» поверхностью, естест­венно, укладываются плотнее, чем шероховатые, покрытые окисными пленками.

Таким образом определение насыпной плотности позволяет кос­венно учитывать такие факторы, которые не поддаются прямому количественному определению, но оказывают влияние на тех­нологические свойства порошка.

Насыпная плотность является чрезвычайно важной характеристи­кой и ряд свойств порошка связан с насыпной плотностью простыми количественными отношениями.

Прежде всего, насыпная плотность (или точнее насыпной объем) учитывается при конструировании прессформ и выборе пресса. Рассмотрим следующий пример: пусть требуется спрессовать цилиндр высотой 40 мм с пористостью 15% из медного элект­ролитического порошка с насыпным весом 1,2 г/см³. Плотность цилиндра будет 8,930,85 = 7,61 г/см³, степень сжатия порошка 6 высота контейнера 640 = 240 мм и ход плунжера пресса (6—1)40 = 200 мм. Если же взять для прессования гранулированный медный порошок с насыпным ве­сом 2,8 г/см³, то степень сжатия будет = 2,5, высота контейнера потребуется равной =2,4 и ход плунжера 1,540 = 60 мм.

Дозировка порошка для прессования производится в боль­шинстве случаев объемным методом, при этом соблюдение по­стоянства насыпного веса является совершенно необходимым условием.

В производстве обычно задаются точными размерами детали и допусками по плотности. Пусть, например, объем детали (спрес­сованной из железного порошка со средним насыпным весом 2,0 г/см³) равен 20 см³, плотность же _ задана в пределах 75—85%. Тогда средний вес детали Р 126 г, допустимые ко­лебания веса (в соответствии с допусками по плотности) составляют ±7,5 г. Отсюда объем мерки будет = 63 см³, а допустимые пределы колебаний насыпного веса:

максимум =  2,12 г/см³ и

минимум = 1.88 г/см³.

Зависание (сводообразование) – это явление застревания порошкового материала во внутренних полостях бункера, точек перегиба трубопроводов и в прессформе, которое обуславливается особенностями течения таких материалов, с одной стороны проявляющих свойства жидкости, а с другой – являющимися совокупностью твёрдых частиц, активно взаимодействующих друг с другом (трение, сцепление, схватывание) вследствие неупорядоченного расположения. Порошковые текучие (сыпучие) материалы способны принимать форму сосуда и движутся потоком – в этом они похожи на жидкости. Каждая частица обладает вместе с тем свойствами твёрдого тела и их совокупность также способна воспринимать внешние сжимающие нагрузки – в этом сходство порошкового тела с твёрдым.

Сила сцепления частиц зависит от степени влажности, пористости, размера и формы частиц и так как сила сцепления пропорциональна суммарной площади контактов между частицами материала, то чем мелкозернистей порошок, то тем больше силы поверхностного сцепления между ними.

Если порошок загрузить в бункер, то под действием сил тяжести верхних слоёв в нижних материал уплотняется, сила сцепления увеличивается и текучесть уменьшается, что приводит к увеличению насыпной плотности и числа точек контакта между частицами. При этом из зазоров между частицами частично вытесняется воздух и возникают точки контакта между частицами, в которых действуют межмолекулярные силы. В результате этого затрудняется истечение порошка из отверстия бункера, в трубопроводах возникают зоны уплотнения порошка и пробки, полость прессформы, имеющая сужения, не заполняется.

Зависание и сводообразование – нежелательные явления, которые приводят к нарушению процессов дозирования, транспортировки и прессования порошков и которые следует учитывать при проектировании бункеров, трубопроводов и прессформ.

Диаметр отверстия в бункере или проходное сечение трубопровода d_крит, в которых начинается зависание могут быть определены по эмпирической формуле

d_крит = 4,5е^0,24А,

где - 4,5 и 2,4 – эмпирические коэффициенты; е – основание натуральных логарифмов; А – средний размер зерна по Фишеру.

А Б

Рисунок 3 – Схема зависания: А – в виде свода над отверстием в модели бункера и Б – схема образования пустот при заполнении прессформы. На рисунке 3 -А показаны вертикальная (слева) и наклонная (справа) стенки свода.

Часто для борьбы с явлением зависания в конструкцию пресс-автоматов вводят так называемые "встряхиватели" – небольшие устройства механического или электромеханического типа, которые периодически ударяют молоточком по местам бункеров или трубопроводов, где прогнозируется зависание или сводообразование. Этой же цели служат вибраторы, устанавливаемые в соответствующих местах системы питания пресса.

Гранулометрический состав – это характеристика распределения частиц порошка по размерам, которая показывает из частиц какого размера и в каких долях составлена данная партия порошка. Интервал размеров частиц называют фракцией.

Размер частиц порошка является важнейшей характеристи­кой, обязательно оговариваемой в технических условиях. От крупности порошков, в сочетании с другими характеристиками, зависят: удельное давление прессования, усадка при спекании, насыпной вес порошка, конструкция прессформ и, наконец, ме­ханические свойства готовых спеченных изделий. Чем мельче порошки, тем больше нужное давление прессования (для до­стижения заданной плотности), зато тем больше прочность прессовки, тем ниже требуемая температура спекания и тем прочнее готовые (спеченные) изделия. Весьма интересна зави­симость усадки при спекании от крупности порошка, наблюдае­мая у порошков черных и цветных металлов: мелкие порошки дают при спекании усадку (уменьшение размеров, объемное сжатие), крупные показывают рост (увеличение размеров, объ­емное расширение). Комбинируя в известных пропорциях различные фракции крупности порошка, можно получить шихту, с незначительной усадкой.

Разнообразные приемы измерения размеров частиц можно подразделить на три группы: разделения, седиментационные и счетные. Важнейшие из них при­ведены в таблице 1. Выбор метода измерения зависит прежде всего от вели­чины частиц.

Таблица 1 – Методы определения размеров частиц.

Методы	Размеры определяемых частиц, мкм
Разделение (ситовый анализ): на тканевых полотнах на металлических ситах (проволочных и штампованных)	>30 >5
Воздушная сепарация: гравитационная центробежная	5 - 60 2 - 60
Седиментация: В гравитационном поле (пипеточный метод, на седиментационных весах, на фотоседиментометре) В центробежном поле (на центрифуге)	1 - 6- 0,05 - 10
Счётные: Прямой (кондуктометрия) Микроскопия (оптическая) Микроскопия (электронная)	1 - 100 1 - 100 0,004 -1

Ситовый анализ - наиболее распространённый способ разделения, которым можно определять размеры час­тиц от 5 мкм.

П олотно (де;´ки) сита изготавливают различными способами и различные исполнения полотен сит показана на рисунке 4.

Рисунок 4 – Виды сеток: А – полотно, Б – плетёные, В – саржевые (крученные), Г – сварные из проволоки, Д – вязаные, Е – стержневые, Ж – штампованные (просечные) с щелевидными окнами, З – штампованные (просечные) с круглыми отверстиями.

Промышленность выпускает сита с отверстиями, имеющими размер ячейки от 5 мкм и выше. Существует несколько стандартов размеров сит, но все они составлены таким образом, что площадь отверстий ("площадь в свету") по отношению ко всей площади сита постоянна и составляет около 36% для сит с размером ячеек до 2,3 мм.

В нашей стране применяются несколько шкал размеров сит, поскольку применяются сита различных производителей.

Шкала ГОСТ 3584 и ISO 565 определяет размер сита по размеру стороны ячейки в мм.

Шкала Риттенгера (стандарт ANS) построена так, что площади отверстий соседних по шкале сит отличаются друг от друга в два раза.

Шкала Ричардсона (стандарт ASTM) построена так, что площади отверстий соседних сит отличаются друг от друга в 2 раз.

В обеих этих шкалах определяется количество отверстий на один линейный дюйм, которое называется "меш" (mesh).

Шкала DIN определяет число отверстий на линейный сантиметр при постоянной площади "в свету" ко всей площади сита 36% и соответствует шкалам ISO и ГОСТ.

В таблице 2 показаны системы обозначений сит и соотношения между шкалами.

Таблица 2 – Размеры ячеек сит по стандартам метрическим и дюймовым.

ГОСТ, ISO мкм	ANS, ASTM меш		ГОСТ, ISO мкм	ANS, ASTM меш		ГОСТ, ISO мкм	ANS, ASTM меш
20			80			280
25			90	170			300 (50)
28			100			315
32				140 (106)		355	45
36			112			400
	400 (38)		125	120			40 (425)
40			140			450
45	325			100 (150)		500	35
50			160			560
	270 (53)		180	80			30 (600)
56			200			630
63	230			70 (212)		710	25
71			224			800
	270 (73)		250	60			20 (850)

ПРИМЕЧАНИЕ. В скобках указаны размеры дюймовых сит в мкм, не имеющих аналогов в метрической системе.

В ситовом анализе приняты следующие обозначения: класс (фракция) — интервал между размерами отверстий соседних полотен; остаток R (фрак­ция)— масса порошка, остающаяся на данном полотне, и проход D — разность загруженной в сито массой порошка и остатком.

По режиму работы различают сита с вертикальным и горизонтальным (вибрационные) переме­щением рабочих полотен, качающиеся с неподвижными полотнами (воздушные или жидкоструйные), а также разбрасывающие и плоские механические гро­хоты.

Для аналитических целей наиболее распространены вибрационные грохоты (вибросита).

Наиболее распространенные вибросита для ситового анализа устроены однотипно – в тяжёлой станине монтируется механический или электромагнитный встряхиватель (вибратор), который приводит в возвратно-поступательное движение набор сит, собранный так, что самое мелкое сито находится внизу.

ГОСТ 18318 предписывает следующий порядок проведения ситового анализа металлических порошков. Выбранные сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим, поддон помещают под нижним ситом. Взвешенную пробу высыпают на верхнее сито и закрывают крышкой. Приготовленный таким образом набор сит помещают на встряхиватель и включают его. Время рассева-пробы составляет 30 мин, если просеивают ситах с сетками 80 мкм и менее.

Рисунок - 5 Аналитические сита с металлической проволочной сеткой.

1 – станина грохота с приводом колебательного движения, 2 – фиксирующие колонки, 3 – набор сит, 4 – зажим

Рисунок 6 Вибрационный грохот для ситового анализа.

Если в наборе самое мелкое сито имеет сетку крупнее 80 мкм, то

время рассева определяют из опыта.

Оно должно быть таким, чтобы при контрольном просеивании в течение 2 мин через самое мелкое сито набора проходило не более 0,5% массы взятой пробы.

По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осторожно стряхивают на одну сторону и пересыпают на глянцевую бумагу- Порошок, приставший к сетке или рамке сита, осторожно протирают легкой кистью через сетку в следующее сито с меньшими ячейками. Фракцию, высыпанную на глянцевую бумагу, взвешивают с точностью до 0,01 г.

Такую операцию повторяют для каждого сита и поддона. Масса всех фракций в сумме должна составлять не менее 99% массы испытываемой пробы. Разницу между этой суммой масс и массой пробы (100 г или 50 г) определяют по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам.

Результаты анализа записывают в виде таблицы, причем содержание фракций, составляющих менее 0,1 %, записывают сло­вом "следы". Для каждого порошка ситовый анализ проводят не менее двух раз. Расхождение между параллельными определениями со­ответствующих фракций не должно превышать 3 абс. %. За вели­чину фракции принимают среднее арифметическое результатов па­раллельных определений.

Например, фракция порошка, оставшаяся на сите № 100, т. е. фракция, которая прошла через сетку № 112, но через сетку № 100 не проходит, именуется: фракция —100 +112 мкм (размер частиц от 100 до 112 мкм). Следующая фракция будет —90 +100 мкм (от 90 до 100 мкм) и т. д. вплоть до последней, — 20 мкм. Вес каждой фракции, отнесенный к весу всей пробы и умноженный на 100, представляет процентное содер­жание в пробе данной фракции. По результатам измерения составляется либо таблица, либо гистограмма, характеризующая гранулометрический состав пробы порошка.

Пример порошка хрома, рассеянного на фракции, показан на рисунке 100, на котором видно, что одинаковое количество частиц порошка занимает различный объём по мере уменьшения их размера.

Рисунок 7 – Порошок хрома, рассеянный на фракции. Число зёрен в каждой кучке одинаково.

Угол естественного откоса. При истечении сыпучего матери­ала на горизонтальную плоскость образуется горка с некоторым углом откоса, соответствующим равновесию частиц. Угол между горизонтальной плоскостью и линией откоса называют углом естественного откоса. Он является наибольшим углом, который может быть образован плоскостью естественного откоса с гори­зонтальной плоскостью, и служит одним из основных показателей подвижности материала. Его величина определяется силами трения, которые зависят от формы, размера частиц и влажно­сти. Увлажнение материала приводит к увеличению угла есте­ственного откоса. В большинстве случаев угол естественного откоса сыпучих материалов не превышает 55—60°.

Наибольшая подвижность частиц сыпучего материала соот­ветствует минимальному углу естественного откоса, по мере уве­личения этого угла подвижность частиц уменьшается.

Угол естественного откоса необходимо учитывать при опре­делении поперечного сечения ленточного питателя и полезной емкости бункера.

Различают угол естественного откоса материала в покое и в движении на поверхностях транспортирующих устройств. При движении опорная горизонтальная плоскость колеблется, ве­личина угла естественного откоса уменьшается. Таким образом, угол естественного откоса в покое всегда больше угла естест­венного откоса в движении (_дв « 0,7). Угол естественного от­коса обычно определяют с помощью специальных приборов. Ино­гда, если это необходимо, угол естественного откоса с достаточ­ной точностью может быть определен следующим образом: отрезок цилиндрической трубы устанавливают вертикально на горизонтальной плоскости и заполняют испытуемым материа­лом. Затем трубу медленно поднимают. Высыпавшийся материал располагается на плоскости под углом естественного откоса.

А Б

Рисунок 8 - Способы определения угла естественного откоса. А – с помощью убираемой трубы, Б – при свободном истечении из воронки. 1 – гладкая плита, 2 – труба, 3 – порошок, 4 – свободно отсыпанный порошок,  – угол естественного откоса.

Связность и слёживаемость. Связными называют порошковые материалы, имеющие большое сопротивление сдвигу при не­больших нормальных нагрузках. Связность определяют как сопротивление сыпучего материала силам, стремящимся разъ­единить его частицы, что является показателем прочности их сцепления.

Явления связности проявляются в основном в мелкофракци­онных материалах. В сыпучих материалах различают две связ­ности — физико-механическую и физико-химическую. Физико-механическая связность характеризуется физико-механическими процессами, происходящими при взаимодействии частиц сыпу­чего материала. Физико-механической связностью обладают многие порошки металлов и тяжёлых оксидов (пылевидная трёхокись вольфрама, мелкозернистый карбид вольфрама, карбонильный никель и кобальт и др.)- При такой связности силы сцепления зависят от влажности, степени измельчения, формы частиц, степени взаимного сближения частиц и в основном определяются степенью уплотнения мате­риала под действием сжимаю­щих сил.

Физико-химическая связность заложена в самой природе порошков и обусловли­вается особенностями химическо­го состава среды, растворимо­стью, гигроскопичностью и др.

Слёживаемостью называют свойство некоторых материалов терять текучесть при длительном хранении. Особенно благоприят­ные условия для слёживания со­здаются при длительном хране­нии порошков в емко­стях в неподвижном состоянии. Под действием сжимающих сил в течение длительного времени многие порошки спо­собны спрессовываться в конгло­мераты.

Таким образом, явление слёживаемости следует также рас­сматривать как одно из изменений сил сцепления частиц порошков. Слеживающиеся материалы — вольфрам, оксид кобальта, полиэтиленгликоль и др.

Связность и слёживаемость являются показателями прочно­сти сцепления частиц сыпучего материала и измеряются в кгс/см². Значительно ускоряют процесс слёживаемости динами­ческие нагрузки. Присутствующие в порошках влага и пылевидные частицы порядка 1-2 мкм и менее ускоряют процесс слёживаемости. Исте­чение такого материала из отверстия бункера крайне затрудне­но. Попытка нарушить сводообразование вибрацией или уда­ром приводит в таких случаях к образованию пустот, устойчи­вость которых зависит от сил сцепления частиц и диаметра отверстия. Легко подвергающиеся слёживанию порошки создают большие трудности при хранении и дозировании.

Сегрегация. При заполнении емкости материалом, имеющим широкий диапазон по гранулометрическому составу, наблюдается явле­ние сегрегации частиц материала.

Загруженный материал располагается в бункере конусо­образно (под углом естественного откоса), причем крупные тяжелые фракции скатываются к стенкам бункера, а мелкие частицы сосредоточиваются в зоне канала истечения. Из отвер­стия бункера уходят преимущественно мелкие фракции.

Поэтому материал, засыпаемый в бункер, отличается от выпускаемого из него фракционным составом. В случае запол­нения емкости шихтой, которая является смесью различных фракций, борьба с сегрегацией частиц является по­стоянной проблемой. Сегрегацию следует считать динамиче­ским фактором, возникающим при свободном падении частиц.

Сегрегация увеличивает неоднородность порошка, поступающего из бункера в прессформу и как следствие – неоднородность прессовки, которая в дальнейшем, при спекании, вызывает неоднородность спечённого материала и неоднородность его механических свойств.

Только в бункерах непрерывного действия при одинаковых скоростях загрузки и истечения из выпускного отверстия вы­дается однородная смесь, не отличающаяся от загружаемой.

Эффективным способом подавления сегрегации является гранулирование шихты, при которой гранулы получают примерно одинакового размера и формы, а образующееся при гранулировании небольшое количество пыли отсеивают.

Прессуемость. Способность порошка под влиянием сжимающего усилия приобретать и удерживать определенную форму и размеры (соответственно размерам прессформы) называют «прессуемостью» порошка. Далеко не всякий порошок обладает удов­летворительной прессуемостью, иначе говоря, некоторые по­рошки не могут быть спрессованы при практически осущест­вимых условиях прессования. Для достижения определенной степени прочности, порошок (или смесь порошков) данных химического состава и физических характеристик требует впол­не определенных условий прессования (удельное давление, ско­рость, температура прессования и т. д.)

Крупность порошка резко сказывается на прессуемости. В то время как тонкий (—45мкм) и легкий (насыпной вес 0,8 г/см³) электролитический медный порошок дает достаточно прочные прессовки с пористостью до 55% при удельном давлении 0,25 т/см², грубозернистый медный порошок (—140 +160 мкм, насыпной вес 1,8—2,2 г/см³) начинает спрессовываться только при давлении 0,8—1,0 т/см², причем пористость в этом случае не превышает 40%. Наибольшую плотность прессовок дают порошки смешанного гранулометрического состава, с определен­ным соотношением крупных и мелких фракций; соотношение это определяется опытным путем. Форма частиц, как указыва­лось выше, также влияет на прессуемость.

Весьма важное значение имеет «жесткость» порошка: чем мягче (пластичнее) порошок, тем при меньших давлениях он начинает прессоваться и тем при данном давлении будет выше прочность и плотность прессовки. Неотожжённый электролити­ческий железный порошок начинает прессоваться при давле­ниях порядка 5 т/см² (при относительной плотности 60—65%); отожженный электролитический железный порошок прессуется уже при давлениях 0,75 т/см² (относительная плотность 65— 70%), а при давлении 5 т/см² дает относительную плотность до 85%. Улучшение прессуемости объясняется тем, что при отжиге удаляется поглощенный водород и снимается наклеп, в резуль­тате чего «жесткость» частиц порошка резко уменьшается.

Снижение давления прессования сказывается положительно на стойкости прессформ, снижает нормы расхода энергии и позволяет применить прессы облегченной конструкции, мень­шей мощности и большей производительности.

В то время как форма частиц и гранулометрический состав порошка могут контролироваться непосредственно, пластичность обычно характеризуется косвенно-технологической пробой по­рошка на прессуемость. Эта проба может производиться одним из следующих способов:

точная навеска порошка прессуется при определенном давлении; плотность полученного образца не должна быть ниже установленной нормы;

прессуется образец определенных формы, веса, размеров (прессование до упора, давление не регистрируется); образец не должен иметь трещин, осыпания нижних граней, сколов;

образец, спрессованный по способу 1 или 2, подвергается разрушению при сжатии; сопротивление сжатию не должно быть меньше определенной величины;

определяется величина упругой деформации образца, спрессованного по способу 2 "до упора", т.е. увеличение раз­меров после снятия нагрузки и извлечения из контейнера. Это расширение тем больше, чем менее пластичен порошок, и для порошка данных состава, характеристик и условий прессования имеет вполне устойчивое постоянное значение. При определе­нии упругой деформации удобно сравнивать размеры прессовок из испытуемого порошка, с размерами сравнительных (эталон­ных) образцов, спрессованных в том же инструменте из не­упругих материалов, например парафина, воска и т. п.

Наиболее простой 2-й способ не дает количественных харак­теристик прессуемости порошка и применяется как метод опе­ративного контроля в тех случаях, когда для обеспечения вы­сокой пористости, прессование производится при минимально допустимых давлениях. Способы 1-й и 4-й количественно отра­жают характеристики прессуемости порошка, кроме прочности прессовок. 3-й способ может быть рекомендован в тех случаях, когда прочность сырого полуфабриката имеет существенное зна­чение на дальнейших стадиях технологического процесса (в частности, при прессовании изделий сложной формы или с тонкими стенками).

Во всяком случае характеристики порошка, предназначен­ного для целей порошковой металлургии, нельзя считать исчерпывающими, если в них не отражена "пластичность" порошка, определенная по меньшей мере одним из указанных способов.

Оценить прессуемость порошков не просто, так как наряду с формой и свой­ствами поверхности частиц надо учитывать их пластические и упругие свой­ства, зависящие от способа получения и предыстории порошка.

Также непросто связать давление прессования и плотность спрессованной заготовки применительно к реальному случаю и использовать такую связь практически. Для суждения о прессуемости порошков большей частью выгод­нее использовать более близкое к практике технологическое опробование сте­пени уплотнения. Рекомендуется каждый раз использовать для такого опро­бования количество порошка, позволяющее получать прессованную заготовку, высота которой примерно равна ее диаметру. Плотность такой заготовки и яв­ляется мерой прессуемости (уплотняемости).Чтобы представить полностью связь между плотностью заготовки и дав­лением прессования, необходимо спрессовать ряд образцов при различных дав­лениях. Но можно и уплотнять определенную массу порошка при ступенчатом увеличении давления прессования, измеряя после каждой ступени высоту полу­ченной заготовки (по высоте освобожденного пространства в матрице). Плотность образца определяют, зная поперечное сечение пуансона, массу порошка и высоту спрессованной заготовки. Степень уплотнения можно также вычис­лить по отношению уровня засыпки порошка к высоте спрессованного образца. Зная зависимость уплотнения от давления прессования, можно определить необходимый уровень засыпки, т. е. высоту матрицы. На уплотняемость наи­более влияют свойства материала порошка: чем он пластичнее, тем лучше его уплотняемость (рисунок 9). Все факторы, затрудняющие пластическую деформацию компактного материала (примеси, легирующие присадки, повышенная плот­ность дислокаций и др.) затрудняют и прессование соответствующих порош­ков. К этому добавляется еще влияние формы их частиц. Оно особенно сильно при очень малых давлениях прессования и для губчатых порошков; при более высоких давлениях прессования влияния пластических свойств материала уси­ливаются.

Вследствие межчастичного трения грубые порошки уплотняются лучше тонких. Порошки с широким спектром размеров в области крупных частиц лучше прессуются. Облегчающие прессование присадки, снижающие трение, благоприятствуют уплотнению (рисунок 10), но иногда они могут и ухудшить уплотняемость порошков.

Желая получить хорошо прессуемые порошки, к ним предъявляют подчас противоположные требования: они должны характеризоваться хорошей теку­честью, малым насыпным объемом, возможно более высокой плотностью при малых давлениях и хорошей формуемостью. Хорошая текучесть и малый на­сыпной объем присущи порошкам со сферическими частицами. При прессовании таких порошков в тех или иных условиях еще можно достигнуть требуемой плотности, но не хорошей формоустойчивости, удовлетворяющей требованиям дальнейшей переработки. Поэтому желательно оценку уплотняемости (прессуемости) дополнять испытанием на формуемость. Для этой цели прессованные за­готовки специально испытывают на формоустойчивость: их помещают во вра­щающийся барабан, обтянутый изнутри тканью для сит, ширина отверстий ко­торых позволяет пропускать продукты истирания. Частное от деления массы заготовки до испытания (истирания в барабане) на ее исходное значение слу­жит мерой формуемости порошка. Для качественной характеристики прессуемости порошка все чаще используют показатель сопротивления прессованной заготовки разрушению при изгибе.

1 – алюминий, 2 – медь электролитическая, 3 – железо восстановленное, 4 – железо электролитическое, 5 – железо карбонильное, 6 – вольфрам.

Рисунок 9 - Зависимость плотности прессовки от давления прессования для различных порошков.

1 – без пластификатора, 2 – 0,1%, 3 – 1,5% пластификатора.

Рисунок 10 – Влияние пластификатора на уплотняемость порошка электролитической меди.

Влажность определяют как отношение массы испарившегося растворителя (воды, нефраса, спирта и др.) после просушивания к массе всего материала (в весо­вых процентах).

По содержанию влаги сыпучие материалы делятся на:

- сухие, содержащие конституционную влагу (химически свя­занную с материалом);

- содержащие гигроскопическую влагу (гигроскопическая вла­га содержится в порошках, склонных к по­глощению влаги из воздуха, таких, как порошок меди, железа и другие);

- сырые и мокрые, содержащие внешнюю влагу; внешняя влага может быть пленочной, образующей водяную пленку на поверхности частиц сыпучего материала (в этом случае сыпучий материал считают сырым), и гравитационной, заполняющей сво­бодные пространства между частицами (в этом случае сыпучий материал считают мокрым, так как он фактически превращается в суспензию) таковой, например, является недосушенная шихта.

Влажностью сыпучего материала определяется подвижность его частиц. Увеличение влажности, как правило, ухудшает ха­рактеристику истечения сыпучего материала. Сыпучий материал с повышенной влажностью обладает большими силами сцепле­ния частиц, что способствует образованию комьев и статических сводов над отверстием воронки бункера. Истечение такого материала из отверстия емкости крайне затруднено. Затруднено и заполнение полости прессформы.

Обычно мелкофракционные материалы относят к легкосвязан­ным материалам, если их влажность не превышает 1,5%.

Поскольку влажность порошка определяет его поведение при транспортировке и прессовании, то эту важную технологическую характеристику всегда определяют для порошков, предназначенных для прессования на автоматах.

Для определения влажности применяют специальные точные весы, установленные в инфракрасной печи. Пробу массой 50 или 100 г помещают на чашу (платформу) весов и взвешивают в исходном состоянии. Включают инфракрасный нагреватель и отмечают уменьшение массы пробы. Испытания завершают при достижении пробой температуры выше температуры кипения увлажняющего вещества. Отношение разности исходной пробы и пробы просушенной к массе исходной пробы и определяет влажность порошка.

Следует отметить, что пересушенные порошки плохо формуются и поэтому влагу из шихты (пресспорошка) полностью удалять не рекомендуется. Обычно путём технологических экспериментов определяют оптимальную влажность шихты, которую затем и оговаривают в технических условиях.

Заметим, что существуют способы "мокрого" прессования, при которых пресспорошок доставляется в прессформу в виде пульпы. Влага отсасывается через систему каналов в прессформе вакуумным насосом в момент прессования. Так прессуют, например заготовки магнитов из ферритов, керамические детали электротехнического назначения и другие изделия из керамических масс.

Спекаемость и усадка. Все предыдущие технологические свойства относились к операциям, предшествующим спеканию – операции, при выполнении которой формируются окончательные размеры и физико-механические свойства готового изделия: твёрдость, прочность, плотность и другие служебные характеристики. Поэтому важное место в определении качества партии шихты является определение спекаемости и усадки. Поскольку определение большинства физико-механических свойств материалов сопровождается обязательным разрушением (определение пределов прочности, твёрдости), то, как правило, одновременно с прессованием партии изделий, прессуют и специальные образцы, так называемые "режимки". Эти образцы имеют определённые размеры, установленные стандартами, например - ГОСТ 20019- для образцов из твёрдых сплавов. После спекания одновременно с партией изделий, отпрессованных из одной и той же партии шихты, образцы подвергают различным испытаниям, во время которых определяют: твёрдость, предел прочности при поперечном изгибе, предел прочности при растяжении, предел прочности при сжатии, модуль Юнга, гидростатическую плотность, коэрцитивную силу и все другие служебные характеристики материала. Кроме прочего на образцах исследуются фрактограммы, то есть изломы, и характеристики микроструктуры: пористость, величина и распределение зерен, посторонние включения, ликвация и т.д.

Усадка при спекании – это технологический параметр, характеризующий изменение линейных размеров прессовки. Линейная усадка определяется как простое отношение одного из параметров изделия после спекания к тому же параметру до спекания. Поскольку усадка в направлении прессования и в направлении перпендикулярном оси прессования могут отличаться зачастую определяют и усреднённый параметр – объемную усадку, как отношение объемов изделия до спекания к объёму после него.

Некоторые авторы рекомендуют определять коэффициент усадки равный отношению изменения линейного размера к его величине до спекания. Этот параметр более усреднённый, но не отражает возможного изменения параметров шихты различных партий.

По величине усадки проектируются размеры полости прессформы. Поскольку шихта одной марки, но разных партий может иметь (и имеет) различную усадку, то на практике обычно рассчитывают и изготавливают прессформы по размерам максимальной, средней и наименьшей из возможных усадок, характерных для данного материала. Это требует изготовления по крайней мере трёх комплектов прессформ, но позволяет мобильно переходить от одной партии шихты к другой, не затрачивая времени на дополнительные определения усадки для каждой партии шихты, проектирования и изготовления по полученный результатам испытаний новой прессформы.