- •1.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 ºС
- •1.3. Определение массовой доли воды отгонкой
- •1.4. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе вчм (прибор Чижовой)
- •1.6. Метод определения массовой доли воды высушиванием
- •2.2 Определение массовой доли липидов по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета
- •2.3 Определение массовой доли липидов методом капельной экстракции (ускоренный)
- •4. Определение массовой доли липидов весовым методом с экстракцией в микроизмельчителе
- •2.5 Рефрактометрический метод определения массовой доли липидов
- •2.6 Метод определения липидов с предварительным гидролизом крахмала
- •2.7.Определение массовой доли липидов экстракцией бинарной смесью
- •2.7.1 Экстракционный метод Блайя – Дайера
- •2.7.2 Экстракция липидов методом Фолча
- •2.8 Определение массовой доли липидов методом Гербера (кислотный)
- •Лабораторная работа № 3 определения массовой доли азотсодержащих веществ в сырье и продуктах питания
- •3.1. Определение массой доли белковых веществ
- •3.1.1. Определение массовой доли белковых веществ (общего азота) макрометодом
- •2.1.2. Определение массовой доли водорастворимых белковых
- •2.1.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом
- •3.1.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом
- •3.2. Определение массовой доли небелковых веществ
- •3.2.1. Определение массовой доли небелкового азота
- •3.2.2. Метод определения массовой доли азота летучих оснований
- •3. 2.3. Метод определения аминного азота методом формольного
- •Определение массовой доли углеводов в пищевых продуктах
- •Определение сахаров перманганатным методом ( методом Бертрана)
- •4.1.1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.1.2. Определение общего сахара
- •4.1.3 Определение сахарозы
- •4.1.3. Определение лактозы
- •4.2 Определение сахаров феррицианидным методом (цианидный метод)
- •4.2. 1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.1.2 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.2 Определение общего сахара
- •4.2.3 Определение сахарозы
- •4.2.4 Определение лактозы цианидным методом
- •4. 3 Колориметрический гексацианоферратный метод определения редуцирующих сахаров
- •4.3.1 Приготовление стандартного раствора глюкозы
- •4.3.2.Построение градуировочного графика
- •4.3.3 Определение восстанавливающих сахаров
- •4.3.4 Определение общего сахара
- •4.4 Определение массовой доли редуцирующих сахаров йодометрическим методом
- •4.5 Определение крахмала
- •4.5.1 Качественный метод
- •4.5.2 Количественное определение крахмала цианидным методом
- •4.5.3 Определение крахмала поляриметрическим методом
- •4.6 Ферментный метод определения нерастворимых и растворимых пищевых волокон
- •Вопросы для контроля
- •Лабораторная работа № 5.
- •Определения массовой доли
- •Минеральных веществ (золы) в сырье
- •И продуктах питания
- •Список использованной литературы
2.8 Определение массовой доли липидов методом Гербера (кислотный)
Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. При добавлении изоамилового спирта понижается поверхностное натяжение жировых шариков. Полученную смесь центрифугируют в жиромерах (бутирометрах). После центрифугирования жир выделяется в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера.
Определение жира проводят в молочных или сливочных жиромерах. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1 % или 0,01133г жира в продукте. Их используют, если содержание жира в продукте менее 10 %.
В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1 % жира в продукте при навеске 5 г. Их используют, если содержания жира в продукте превышает 10 %.
Оборудование, материалы и реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, термометр жидкостный стеклянный, позволяющий измерять температуру в диапазоне 50—100°С, с ценой деления 1-2°С, жиромеры (бируметры) молочные и для сливок, пробка резиновая для бутирометра, центрифуга, бюретка, баня водяная, часы песочные на 5 мин, стаканы химические вместимостью 50 см3, кислота серная плотностью 1510 –1820 кг/м3, изоамиловый спирт плотностью 810,0—811,5 г/см3, вода дистиллированная
Проведение испытаний. Из подготовленной навески продукта в фарфоровую чашечку взвешивают навеску с абсолютной погрешностью не более 0,01 массой: первого блюда, молока, соуса – от 5 до 7 г; второго блюда с влажностью до 10 % от 2 до 2,5гю
К навеске добавляют дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью от 1510 до 1650 кг/м3), нагревают смесь на водяной бане, непрерывно перемешивая, до полного растворения навески. После чего через воронку с коротким тубусом сливают жидкость в жиромер, следя за тем, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, которую сливают в тот же жиромер.
Затем в жиромер приливают 1 см3 изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтоб она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера. Горлышко жиромера тщательно протирают фильтровальной бумагой, закрывают жиромер сухой резиновой пробкой и осторожно встряхивают (предварительно обернув полотенцем) до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались. Для обеспечения проведения измерений поверхность пробок для укупорки жиромеров натирают мелом.
Подготовленный жиромер для более полного растворения навески устанавливают пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С. Затем его вынимают из бани, вставляют в стакан центрифуги градуированной частью к центру. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа. Центрифугирование проводят 5 мин со скоростью 1300 – 1500 об/мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.
Снова погружают жиромер пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. По истечении 5 мин жиромер вынимают из водяной бани и быстро отсчитывают содержание жира. При этом жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижнего уровня мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.
Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формулам:
(2.9)
где: а - количество мелких делений жиромера, занятых жиром; М – масса навески, г.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Вопросы для контроля
1. Какой метод определения массовой доли жира относится к арбитражному?
2. В чем различие определения массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета и методом по обезжиренному остатку?
3. Почему при определении массовой доли липидов удаляют воду из навески и как это делают?
4. Какие растворители используют для экстракции жира из продукта?
5. В чем сущность определения жира рефрактометрическим методом?
6. Каким методом можно определить массовую долю липидов в мучных и кондитерских изделиях?
7. В чем преимущество методов определения липидов бинарной смесью? В каких случаях эти методы используются?