- •1.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 ºС
- •1.3. Определение массовой доли воды отгонкой
- •1.4. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе вчм (прибор Чижовой)
- •1.6. Метод определения массовой доли воды высушиванием
- •2.2 Определение массовой доли липидов по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета
- •2.3 Определение массовой доли липидов методом капельной экстракции (ускоренный)
- •4. Определение массовой доли липидов весовым методом с экстракцией в микроизмельчителе
- •2.5 Рефрактометрический метод определения массовой доли липидов
- •2.6 Метод определения липидов с предварительным гидролизом крахмала
- •2.7.Определение массовой доли липидов экстракцией бинарной смесью
- •2.7.1 Экстракционный метод Блайя – Дайера
- •2.7.2 Экстракция липидов методом Фолча
- •2.8 Определение массовой доли липидов методом Гербера (кислотный)
- •Лабораторная работа № 3 определения массовой доли азотсодержащих веществ в сырье и продуктах питания
- •3.1. Определение массой доли белковых веществ
- •3.1.1. Определение массовой доли белковых веществ (общего азота) макрометодом
- •2.1.2. Определение массовой доли водорастворимых белковых
- •2.1.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом
- •3.1.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом
- •3.2. Определение массовой доли небелковых веществ
- •3.2.1. Определение массовой доли небелкового азота
- •3.2.2. Метод определения массовой доли азота летучих оснований
- •3. 2.3. Метод определения аминного азота методом формольного
- •Определение массовой доли углеводов в пищевых продуктах
- •Определение сахаров перманганатным методом ( методом Бертрана)
- •4.1.1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.1.2. Определение общего сахара
- •4.1.3 Определение сахарозы
- •4.1.3. Определение лактозы
- •4.2 Определение сахаров феррицианидным методом (цианидный метод)
- •4.2. 1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.1.2 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.2 Определение общего сахара
- •4.2.3 Определение сахарозы
- •4.2.4 Определение лактозы цианидным методом
- •4. 3 Колориметрический гексацианоферратный метод определения редуцирующих сахаров
- •4.3.1 Приготовление стандартного раствора глюкозы
- •4.3.2.Построение градуировочного графика
- •4.3.3 Определение восстанавливающих сахаров
- •4.3.4 Определение общего сахара
- •4.4 Определение массовой доли редуцирующих сахаров йодометрическим методом
- •4.5 Определение крахмала
- •4.5.1 Качественный метод
- •4.5.2 Количественное определение крахмала цианидным методом
- •4.5.3 Определение крахмала поляриметрическим методом
- •4.6 Ферментный метод определения нерастворимых и растворимых пищевых волокон
- •Вопросы для контроля
- •Лабораторная работа № 5.
- •Определения массовой доли
- •Минеральных веществ (золы) в сырье
- •И продуктах питания
- •Список использованной литературы
4.2.1.2 Определение редуцирующих сахаров
Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см3 приливают 10 см 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, 2,5см3 2,5 н гидроокиси натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. В кипящий раствор из бюретки по каплям добавляют испытуемый раствор до изменения зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую.
При охлаждении оттитрованный раствор приобретает фиолетовую окраску.
Контрольное титрование. К щелочному раствору железосинеродистого калия, приготовленному как указано выше, прибавляют 1 каплю метиленового голубого и раствор сахара на 0,5 – см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь в течение 1-1,5 мин нагревают до кипения и кипятят 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость дотитровывают из бюретки раствором сахара до появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3мин.
Массовую долю редуцирующих сахаров (Х1) в процентах определяют по формуле:
Х1 = (4.8)
Где 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты, V1 –объем израсходованного раствора сахара, см3; V– объем колбы, в которую перенесена навеска, см3; m – масса навески, г; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.
4.2.2 Определение общего сахара
Для определения общего сахара проводят гидролиз сахарозы. В коническую колбу вместимостью 100 см3 отмеряют пипеткой 50 см3 приготовленной вытяжки (п.4.2.1.1), добавляют 5 см соляной кислоты Колбу ставят на водяную баню, нагретую до температуры 80 оС, и доводят температуру раствора до 70 оС . При этой температуру выдерживают раствор 8 мин. Содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют жидкость 20 %-ным раствором гидроокиси натрия, переносят в мерную колбу на 250 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и определяют сахара цианидным методом( 4.2.1.2).
Массовую долю редуцирующих сахаров после гидролиза сахарозы (дисахаридов) (Х2) в процентах определяют по формуле:
Х2 = (4.9)
где 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты, V1 –объем израсходованного раствора сахаров (после гидролиза сахарозы), используемый для восстановления железосинеродистого калия при контрольном титровании, см3; V2 – объем гидролизата после гидролиза сахарозы см3; V3 – объем водной вытяжки для гидролиза сахарозы, см; , V – объем колбы в которую перенесена навеска; m – масса навески; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.
4.2.3 Определение сахарозы
Массу сахарозы (S) рассчитывают по разности между количеством общего сахаров после гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х2 и редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов; Х1– по разности между массой общего сахара и лактозы Х1 по формуле (4.5)
4.2.4 Определение лактозы цианидным методом
Проведение испытаний. В мерную колбу на 250 см3 помещают 25 г гомогенизированного навески (25 см3 раствора), взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. Остатки навески с посуды, в которую ее брали, и воронки смывают водой в ту же колбу. Общее количество воды должно быть не более половины объема колбы. Колбу помещают в водяную баню с температурой 60 °С и выдерживают 15 мин, периодически помешивая, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см3 20 %-ный раствора сернокислого цинка и 1,5 см3 2,5 н раствора гидроокиси натрия для осаждения несахаров. Содержимое колбы 2...3 мин встряхивают, затем доводят до метки, перемешивают, дают, отстояться в течение 3...5 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара (лактозу) ускоренным цианидным методом (4.2.1.2).
Содержание лактозы (Х), в процентах определяют по формуле:
, (4.10)
где 0,012 – масса лактозы, необходимая для восстановления 10 мл 1% раствора гексацианоферрата калия, г; V –объем колбы в которой растворена навеска, мл; V 1 – объем фильтрата, израсходованный для титрования раствора гексацианоферрата калия, мл;; m1 – навеса, г; К – коэффициент учитывающий объем осадка( для супов –0,985, каш –0,974, молока- 0996).
Объем молока (Х мл) в изделии рассчитывают по формуле
Х = 100 m/ 4,7,
где m – масса лактозы, г; 4,7 – минимальное содержание лактозы в молоке, г/100 мл.