![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
- •1.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 ºС
- •1.3. Определение массовой доли воды отгонкой
- •1.4. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе вчм (прибор Чижовой)
- •1.6. Метод определения массовой доли воды высушиванием
- •2.2 Определение массовой доли липидов по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета
- •2.3 Определение массовой доли липидов методом капельной экстракции (ускоренный)
- •4. Определение массовой доли липидов весовым методом с экстракцией в микроизмельчителе
- •2.5 Рефрактометрический метод определения массовой доли липидов
- •2.6 Метод определения липидов с предварительным гидролизом крахмала
- •2.7.Определение массовой доли липидов экстракцией бинарной смесью
- •2.7.1 Экстракционный метод Блайя – Дайера
- •2.7.2 Экстракция липидов методом Фолча
- •2.8 Определение массовой доли липидов методом Гербера (кислотный)
- •Лабораторная работа № 3 определения массовой доли азотсодержащих веществ в сырье и продуктах питания
- •3.1. Определение массой доли белковых веществ
- •3.1.1. Определение массовой доли белковых веществ (общего азота) макрометодом
- •2.1.2. Определение массовой доли водорастворимых белковых
- •2.1.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом
- •3.1.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом
- •3.2. Определение массовой доли небелковых веществ
- •3.2.1. Определение массовой доли небелкового азота
- •3.2.2. Метод определения массовой доли азота летучих оснований
- •3. 2.3. Метод определения аминного азота методом формольного
- •Определение массовой доли углеводов в пищевых продуктах
- •Определение сахаров перманганатным методом ( методом Бертрана)
- •4.1.1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.1.2. Определение общего сахара
- •4.1.3 Определение сахарозы
- •4.1.3. Определение лактозы
- •4.2 Определение сахаров феррицианидным методом (цианидный метод)
- •4.2. 1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.1.2 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.2 Определение общего сахара
- •4.2.3 Определение сахарозы
- •4.2.4 Определение лактозы цианидным методом
- •4. 3 Колориметрический гексацианоферратный метод определения редуцирующих сахаров
- •4.3.1 Приготовление стандартного раствора глюкозы
- •4.3.2.Построение градуировочного графика
- •4.3.3 Определение восстанавливающих сахаров
- •4.3.4 Определение общего сахара
- •4.4 Определение массовой доли редуцирующих сахаров йодометрическим методом
- •4.5 Определение крахмала
- •4.5.1 Качественный метод
- •4.5.2 Количественное определение крахмала цианидным методом
- •4.5.3 Определение крахмала поляриметрическим методом
- •4.6 Ферментный метод определения нерастворимых и растворимых пищевых волокон
- •Вопросы для контроля
- •Лабораторная работа № 5.
- •Определения массовой доли
- •Минеральных веществ (золы) в сырье
- •И продуктах питания
- •Список использованной литературы
3.1.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании его раствором серной кислоты и определении содержания азота методом обратного титрования.
Белковые вещества определяют, умножая количество общего азота на коэффициент 6,25.
Оборудование и реактивы: весы аналитические класса 2 с пределами измерения от 0 до 200 г; электроплитка бытовая или газовые горелки; холодильник шариковый; воронка капельная; бюретка вместимостью 50 см3 с делениями на 0,1 см3; каплеуловитель; колбы для сжигания, вместимостью 100 см3; колба мерная вместимостью 100 см3; колбы плоскодонные или круглодонные вместимостью от 500 до 700 см3; колбы плоскодонные вместимостью от 250 до 300 см3; капельница; вода дистиллированная; кислота серная концентрированная и раствор 0,01 моль/ дм3 (0,02 н); натрия гидроксид, раствор 330 г/ дм3 (33 %-ный) прокипяченный и раствор 0,02 моль/ дм3 (0,02 н); медь сернокислая 5-водная; калий сернокислый; метиловый красный, раствор 0,2 г/ дм3 (0,02 %-ный); растворяют 0,02 г метилового красного в 100 см3 спирта 600 г/ дм3 (60 %-ного); индикатор смешанный (Таширо).
Проведение анализа. Испытаний. Навеску исследуемого продукта массой от 0,2-0,3 г (при исследовании продуктов с повышенным содержанием воды навеску увеличивают до 3 г, жидкой навески берут 5 г) взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,0005 г в закрытую с одной стороны трубочку из фильтровальной бумаги, помещают в колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) вместимостью 100 см3, добавляют несколько кристаллов медного купороса и приливают от 10 до 20 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1840
кг/ м3.
Затем колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, после чего добавляют 0,5 г сернокислого калия и продолжают нагревание до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной, зеленовато-голубой окраски без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для смывания со стенок темных обугленных частиц пробы.
По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают и осторожно количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 10 см3 жидкости и через воронку вносят в колбу прибора для отгонки аммиака, смывая остаток с воронки дистиллированной водой.
Отгонку аммиака водяным паром ведут в приборе, приведенном на рис. 2.2.
Рисунок 3.2. Прибор для отгонки: 1- парообразователь; 2 - предохранительный клапан; 3 – воронка; 4 – колба-смеситель; 5 – холодильник; 6 – колба-приемник.
Приемником служит коническая колба 6, в которую наливают из бюретки 25-30 см3 раствора серной кислоты 0,01 моль/ дм3 и опускают в нее конец трубки холодильника 5. Затем закрывают нижнее отверстие предохранительного сосуда 2. Через воронку 3 наливают в колбу-смеситель 4 5-6 см3 раствора гидроксида натрия 330 г/ дм3; воронку 3 заменяют стеклянной палочкой или применяют зажим Мора и затем пускают пар.
Отгонку с водяным паром продолжают до тех пор, пока в приемную колбу не отгонится от 50 до 60 см3 жидкости. По окончании отгонки конец холодильника обмывают дистиллированной водой, собирают воду в приемник и титруют избыток серной кислоты раствором 0,02 моль/ дм3 гидроксида натрия в присутствии индикатора.
Массовую
долю общего азота
в процентах вычисляют по формуле:
,
(3.4)
где
- объем раствора гидроксида натрия 0,02
моль/ дм3,
пошедший на титрование серной кислоты
в контрольном анализе, см3;
- объем раствора гидроксида натрия 0,02
моль/ дм3,
пошедший на титрование серной кислоты
в рабочем анализе, см3;
- коэффициент пересчета на точный раствор
гидроксида натрия, 0,02 моль/ дм3,
г; 0,0028 - количество азота эквивалентное
1 см3
гидроксида натрия 0,02 моль/ дм3,
г;
- навеска исследуемой пробы, г; 6,25 –
коэффициент пересчета азота на белковые
вещества;
- объем, в котором растворена сожженная
навеска, см3;
- объем раствора, взятый для отгонки,
см3.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.