Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Учебное пособие. последний вариант.doc
Скачиваний:
164
Добавлен:
08.05.2019
Размер:
5.97 Mб
Скачать

Анионообменники

Продажные анионообменники, используемые в качестве неподвижной фазы в ионной хроматографии являются поверхностно-пористыми ионообменниками на основе полимерной матрицы или силикагеля. Некоторые из сорбентов приведены в табл. 3.1.

Таблица 3.1. Анионообменники для ионной хроматографии

Название

Основа

Обменная

емкость,

мэкв/г

Размер

частиц,

мкм

Biotronik BTIAN

стирол-дивинилбензол

0,03

10

Dionex Anion

то же

0,03

25

CAB-120

0,05

20-25

TSK-Gel 620

Поливинил

0,03

9

ХИКС-1

оксиалкилметакрилатный

гель

0,02-0,03

15

TSK-Gel IC Anion PW

Полиметилакрилат

0,03

10

Waters IC-PAK Anion

то же

0,03

10

Weskan Anion

Селикагель

0,05

10

Zipax SAX

селикагель, покрытый

полиметилакрилатом

0,01

25-35

Наиболее распространенными анионообменниками на поли­мерной основе являются сорбенты фирмы Dionex. Ядро этих сор­бентов представляет собой сополимер стирол-дивинилбензола. Его поверхность вначале сульфируют, а затем полученный по­верхностно, сульфированный катионит обрабатывают очень мел­кими частицами (0,1—0,5 мкм) анионообменного латекса. Под действием электростатических сил частицы латекса притягива­ются к поверхности смолы и образуют вторую тонкую оболочку вокруг ядра. Таким образом, получающийся сорбент состоит из трех различных слоев: внутреннего ядра, сульфированного слоя и слоя анионообменных частиц (рис. 3.1). Преимущество поверхностно-пористых анионообменников перед объемно-пористыми состоит в резком снижении диффузионного пути, что приводит к ускорению обмена ионов элюента и образца и, следовательно, к значительному увеличе­нию эффективности разделения. Анионообменники на полимер­ной основе стабильны при высоких значениях рН (>9).

Анионообменный слой на поверхности зерна сорбента может быть закреплен также путем химического взаимодействия соот­ветствующих ионогенных групп с инертным ядром. Инертную основу анионообменников составляют смолы XAD-1, XAD-2 и XAD-4 фирмы “Rohm and Haas”. Эти смолы пред­ставляют собой сополимеры стиролдивинилбензола с высокой плотностью поперечных связей. Они имеют макросетчатую струк­туру и сохраняют ее даже после дегидратации. Наиболее эффек­тивные сорбенты для ионной хроматографии получены на осно­ве смолы XAD-1. Ее превращают в анионообменник путем хлорирования.

3.1. Зерно поверхностно-модифицированного анионооб­менника

Анионообменный слой на поверхности зерна сорбента может быть закреплен также путем химического взаимодействия соот­ветствующих ионогенных групп с инертным ядром. Инертную основу анионообменников составляют смолы XAD-1, XAD-2 и XAD-4 фирмы “Rohm and Haas”. Эти смолы пред­ставляют собой сополимеры стиролдивинилбензола с высокой плотностью поперечных связей. Они имеют макросетчатую струк­туру и сохраняют ее даже после дегидратации. Наиболее эффек­тивные сорбенты для ионной хроматографии получены на осно­ве смолы XAD-1. Ее превращают в анионообменник путем хлорирования.

В мягких условиях при небольшой продолжительности хлорметилирования получают анионообменники с различной, но всегда малой обменной емкостью, которая зависит от времени метилирования. Для проведения аминирования к хлорметилированным частицам добавляют большой избыток 25%-го раствора триметиламина в метаноле или воде и смесь выдерживают в течение нескольких часов.

Приведенные в табл. 3.1 анионообменники на полимерной ос­нове (Biotronik, ХИКС-1) также получают путем об­работки поверхности соответствующей инертной матрицы анионообменным материалом.

Анионообменники на основе силикагеля представляют собой ор­ганические вещества с четвертичными аммониевыми ионогенными группами, химически связанные с поверхностью пористого си­ликагеля, что дает возможность получить тонкую оболочку анионообменного материала, окружающую частицы силикагеля. Та­кие сорбенты обладают высокой эффективностью разделения. К недостаткам анионообменников на основе силикагеля можно отнести меньшую по сравнению с полимерными сорбентами химическую устойчивость. Силикагель может разрушаться при использовании элюентов с рН более 8 и менее 2.