МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
"Ижевский государственный технический университет"
А.В. Вахрушев, А.А.Шушков
Теория и практика нанотехнологий.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПРОВЕДЕНИЮ ИССЛЕДОВАНИЙ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ НА КОМПЛЕКСНОЙ СИСТЕМЕ ИЗМЕРЕНИЙ NANOTEST 600.
НАНОИНДЕНТИРОВАНИЕ
(Методические указания)
по дисциплине «Теория и практика нанотехнологий» для магистров по специальностям
551000 - Авиа- и ракетостроение
130400 – Ракетные двигатели
552706 – Поршневые и комбинированные двигатели
ИЖЕВСК 2011
УДК 620.178.152.34
Рецензент: д.т.н., профессор В.Н. Аликин
Вахрушев А.В. Шушков А.А. Методические указания по проведению исследований физико-механических свойств материалов на комплексной системе измерений NANOTEST 600. Ижевск: Изд-во ИжГТУ, 2011.-38с. Ил 17.
Предназначена для специальностей 551000 – Авиа- и ракетостроение,552706 – Поршневые и комбинированные двигатели и 130400 – Ракетные двигатели. Полезна для студентов, инженеров, научных работников и аспирантов, занимающихся изучением физико-механических свойств материалов и методами их измерения. Методическое пособие описывает предназначение системы NANOTEST 600, основные возможности, составные блоки, принцип действия, основанной на маятнике, назначение основных калибровок, методику проведения эксперимента, обработку результатов исследований методом индентирования.
Вахрушев А.В., Шушков А.А. 2011
ИжГТУ, 2011
С О Д Е Р Ж А Н И Е
ВВЕДЕНИЕ. Об установке NANOTEST 600 и ее возможностях 3
Подготовка системы к эксперименту 7
Калибровки системы NANOTEST 600 8
Калибровка блока моста 9
Калибровка нулевой нагрузки 11
Калибровка нагрузки 12
Калибровка глубины проникновения индентора 14
Соответствие техническим условиям машины (податливость системы NANOTEST 600) 16
Калибровка функции определения площади алмаза 19
Калибровка микроскопа 22
2.7.1. Калибровка микроскопа по направлению оси Х 23
2.7.2. Калибровка микроскопа по направлениям осей Y, Z 27
Методика проведения эксперимента 29
Обработка результатов эксперимента 36
5. Пример. Задание для студентов 42
Литература 44
ВВЕДЕНИЕ. Об установке системы NANOTEST 600 и ее возможностях.
Комплексная система NANOTEST 600 предназначена для измерения физико-механических свойств материалов и имеет три режима измерений: индентирование, царапание или рицовка, соударение. Каждый режим работы системы определяет, какие свойства материалов будут исследованы. При индентировании измеряются свойства образца, такие как твердость, модуль упругости, работа, затраченная на упруго-пластическую деформацию, податливость контакта, упругое восстановление (используется трехгранный индентор Берковича); при царапании – износостойкость, трение (используется конусовидный индентор); при соударении – способность материала к разрушению (используется индентор Cube Corner – угол куба).
Рис. 1. Комплексная система измерения NANOTEST 600, составные блоки.
Система NANOTEST 600 (рис.1) включает в себя установку для определения упругих свойств материалов, монитор необходимый для визуализации поверхности образца материала, увеличенного с помощью микроскопа, панели управления (рис.2.), компрессора для подкачки стола на воздушной подушке, персонального компьютера.
Рис.2. Панель управления комплексной системы измерений NANOTEST 600.
Система NANOTEST 600 имеет два нагрузочных режима при индентировании: Nano (NT) – 0.01 ÷ 500 мН, Мicro (MT) – 0.1 H ÷ 20 H, дополнительно оснащена, блоком акустической эмиссии, позицией нагрева индентора и образца до температуры 7500 С, позицией охлаждения индентора и образца, позицией исследования физико-механических свойств материалов в жидкости, пьзопрофилометром, имеется возможность сканирования поверхности образца.
Рис. 3. Схема проведения эксперимента.
В основе комплексной измерительной системы NANOTEST 600 лежит маятник (рис.3), который может свободно вращаться на шарнире, свободного от трения. Маятник разработан таким образом, чтобы быть легким, но достаточно жестким при максимальной прикладываемой силе (500мН). Стержень маятника сделан из цельной куска цилиндрической керамики. Катушка установлена в вершине маятника.
С текущим значением тока, катушка притягивается по направлению к магниту, создавая движение алмазного индентора к образцу. Перемещение алмазного индентора измеряется посредством параллельных обкладок конденсатора, одна пластина которого прикреплена к держателю индентора. Происходит движение индентора, емкость изменяется и выполняется измерение посредством емкостного моста датчиком определения перемещения. Погрешность глубины проникновения алмазного индентора в образец составляет 0.04 нм. Ограничитель движения определяет максимальный отвод алмазного индентора, оперирующее положение маятника, когда прикладывается нагрузка. Положение равновесия маятника настроено с противовесами, которые подвижны вдоль горизонтальной и вертикальной осей. Смягчающая пластина необходима для увеличения чувствительности индентора при внедрении его в образец.
При напряжении равном 4 вольта происходит внедрение индентора в образец (рис.4). При напряжении равном 8 вольт маятник приходит в положение равновесия.
Рис. 4. Схема положения маятника при заданном напряжении.
Подготовка системы к эксперименту
Комплексная система изучения физико-механических свойств материалов NANOTEST 600 готовится к проведению измерений по строго заданной схеме.
Температура в комнате должна быть на 3 градуса меньше, чем в корпусе Нанотеста.
Установить необходимый индентор. При проведении индентирования используется индентор Берковича (трехгранная алмазная пирамида с углом при вершине 65.30 и радиусом закругления около 200 нм). C течением времени эксплуатации индентора радиус закругления будет увеличиваться.
Обязательно подкачать давление в воздушной подушке рабочего стола, на котором установлена система. Минимальное давление – 6 атмосфер.
Установить испытуемый калибровочный образец, предварительно протерев его спиртом. Образец приклеивается на клей к алюминиевой подложке. Клей обязательно должен быть распределен равномерно по поверхности испытуемого образца для исключения погрешности измерений.
Протереть спиртом конденсатор и стекла смягчающей пластины для исключения статического электричества. Подождать десять минут до тех пор, пока возможные капли спирта, оставленные во время протирания, не испаряться.
Обязательно отводить подложку с образцом по оси Х (X negative) на безопасное расстояние от индентора.
В случае использования оптического микроскопа, отводить подложку с образцом по оси Х (X negative) на безопасное расстояние от индентора, чтобы не допустить соударения (столкновения) образца с микроскопом. На задней части платформы двигателей подложки с образцом, есть линейка подвода и отвода подложки от индентора. Минимальное значение должно быть не меньше 5 мм. В противном случае винт, на который крепится подложка, вместе с составными частями вывернется, что приведет к неполадке, а возможно и ремонту оборудования.
2. Калибровки системы nanotest 600.
Система NANOTEST 600 будет работать в оптимальном режиме измерений для испытания исследуемых образцов, если будут во время проведены следующие необходимые калибровки (рис.5).
Рис.5. Необходимые калибровки системы NANOTEST 600
Помимо основных калибровок, можно проверить уровень шума, если антивибрационный стол функционирует нужным образом и того, что соединительные кабели находятся под необходимым напряжением. Выбираем Maintenance – Signal Display.
2.1. Калибровка блока моста.
Комплексная измерительная система NANOTEST 600 использует емкостную измерительную схему для измерения перемещения. Важно сбалансировать мост точно, для того чтобы гарантировать максимальную чувствительность к малым перемещениям. Тест на калибровку блока моста или тест маятника является индикатором того, что по существу вся электроника комплексной измерительной системы NANOTEST 600 включена в сеть и функционирование ее безошибочно и точно.
Выбираем из меню программного обеспечения платформы NANOTEST 600 Maintenance – Bridge Box Adjustment – Run Pendulum Test.
После того, как горизонтальная прямая (зависимость напряжения) опуститься вниз до нуля, а затем поднимется вверх до значения 7.9 Вольт и останется постоянной, нажимаем Stop Pendulum Test. Должно загореться два зеленых кружка напротив Good Limit Stop Value и Good Minimum Value. Если этого не произойдет, нажать Adjust Bridge Box, красной кучкой на задней части механизма индентирования, установить нулевое напряжение, должен загореться зеленый кружочек напротив Good Minimum Value (даже как можно меньшее напряжение, если зеленый кружочек появился – 0.05 В, а затем напряжение 7.9 В, до загорания зеленого кружка напротив Good Limit Stop Value. Запустить тест Run Pendulum Test.
Калибровка блока моста считается выполненной после получения следующей картины.
Напряжение на катушки до выполнения теста маятника (точки 1) должно оставаться в положении 9 или 10.5 вольт не больше 5 секунд. Если не соблюдается это условие, то необходимо убрать статическое напряжение бумажкой со спиртом с обкладок конденсатора при инденторе, либо со смягчающих пластин, при этом выждав паузу для просушивания от возможных капель. В более сложном случае необходимо в ручную калибровать маятник, для этой цели необходим специалист, действовать только с его согласия.