Полум'яна фотометрія
Полум'яна фотометрія-розділ атомно-емісійного спектрального аналізу. Основою методу являється збудження в полум'ї спектру визначеного елемента та вимірювання інтенсивності світіння аналітичної хімії. Джерелом випромінювання являється полум'я.
Розчин, що аналізується за допомогою розпилювача переводять в аерозоль і подають в полум'я пальника. Під дією високої температури випаровується розчинник, видаляється кристалізаційна вода, випаровуються тверді залишки, молекули яких розпадаються на атоми і, збуджуючись, спускають спектри. В полум’ї можливий аналіз не тільки рідких, а й твердих проб. Термічна енергія високотемпературного полум’я нижча енергії дуги або іскри. Тому в полум'ї збуджується тільки найбільш чутливі спектральні лінії з низьким потенціалом збудження. Число елементів, визначених цим методом, значно менше, ніж при збуджені електричним джерелом світла.
В полум'яному фотометрі будь-якого типу розрізняють три основні частини: системи збудження, виділення аналітичної спектральної лінії і системи реєстрування інтенсивності випромінювання лінії. Система збудження спектральних ліній складається з розпилювача і розпилювальної камери, полум’я і пальника. Паливом для пальника слугують горючі гази і газ-окислювач.
Система виділення спектральної лінії складаються з світофільтрів і спектральних приборів-монохроматорів. Світофільтр повинен бути вибраний таким чином, щоб максимум його пропускання співпадає з довжиною хвилі спектральної лінії.
Реєструючи системи об’єднують всі способи виявлення і реєстрації інтенсивності випромінювання спектральної лінії. До них входять фотоелементи, реєструючи прибори.
Рис.1 Схема полум’яного фотометра:
аналізуючий розчин; 2- подача газа-окислювача; 3- розпилювач; 4- відстійник-змішувач; 5- подача газа-палива; 6- пальник; 7- полум’я; 8- дзеркало-конденсатор; 9- монохроматор; 10- фотоелемент; 11,12 - підсилювач і звітно-реєструючий прилад.
Однієї з основних частин полум’яного фотометра являється розпилювач і пальник. В полум'яній фотометрії застосовують пальники двох типів: не розпилюючи (ламінарні) і розпилюючи (турбулентні). Не розпилюючи пальники мають зовнішню розпилюючи систему. Утворені в ній аерозолі разом з газом-окислювачем подають в конденсаційну камеру-змішувач, де змішуються з гарячим газом і потім подають в полум’я пальника. Для стабілізування режиму горіння таких пальників необхідно збільшити швидкість стікання газів із сопла пальника, що подає потік газів турбулентним. В пальниках такого типу аналізуючий розчин втягується газом-окислювачем в капіляр і потім розпилюється в реакційну зону полум’я.
В полум’ї розчинник випаровується, при цьому сіль розкладується спускаючи електромагнітні хвилі визначеної довжини, менший світофільтр проводить якісний аналіз, кожна речовина випромінює світло визначеної довжини хвилі. За допомогою фотоелемента і гальванометра проводять кількісний аналіз. Застосовується розрахунок по стандарту.
Переваги методу:
можливо визначити 70 елементів з табл. Д.І. Менделєєва
для аналізу лужних металів використовують низько температурне полум’я до 1500˚С.
використовують в медицині для проведення аналізу Na, K, Ca в крові.
Недолік методу: трудомісткість.
Метод атомно-абсорбційного аналізу (AAA) заснований на резонансному поглинанні світла вільними атомами, що виникає при пропущенні пучка світла через шар атомного пара. Селективно поглинаючи світло на частоті резонансного переходу, атоми переходять з основного стану в збуджений, а інтенсивність проходить пучка світла на цій частоті експоненціально зменшується за законом Бугера-Ламберта:
де:кн - коефіцієнт поглинання світла;
I - товщина поглинаючого шару.
При практичних вимірах зазвичай користуються значенням оптичної щільності поглинання:
Для застосування цього співвідношення у кількісному хімічному аналізі необхідно встановити зв'язок між коефіцієнтом поглинання до 0 і концентрацією атомів в поглинаючому шарі.
У сучасній техніці атомно-абсорбційного аналізу використовуються два способи атомізації - атомізація в полум'ї і електричних атомізатора.