Модуль № 2 включає матеріал лекцій з дисципліни за темами

1. Мас-спектрометрія. Прилади та техніка виконання аналізу.

2. Радіометричні методи аналізу: теоретичні основи, класифікація. Види випромінювання. Методи визначення інтенсивності та засоби реєстрації радіаційних випромінювань. Техніка безпеки при роботі з радіаційними речовинами. Прилади та техніка виконання аналізу.

3. Електрохімічні методи аналізу.

3.1.Кондуктометрія. Теоретичні основи методу. Пряма кондуктометрія та кондуктометричне титрування. Визначення моменту еквівалентності. Пристрої та техніка виконання аналізу.

3.2. Потенціометрія: пряма та потенціометричне титрування. Електроди: індикаторні, порівняння, йон-селективні. Техніка потенціометричного титрування: окисно-відновного, з утворенням комплексної сполуки, осаду. рН-метрія.

3.3. Кулонометрія: теоретичні основи методу. Кулонометричне титрування, техніка виконання аналізу.

3.4. Полярографія: теорія методу, електродні системи, якісний та кількісний аналіз.

Питання контрольних завдань

1. Теоретичне обґрунтування мас-спектрального методу аналізу. Зобразіть схему мас-спектрометра, позначте основні вузли приладу.

2. Радіометрія: види випромінювання, період напіврозпаду, класифікація нуклідів. Інтенсивність та енергія випромінювання. Природний радіаційний фон.

3. Прямий та активаційний методи радіометричних вимірювань. Радіометричне титрування.

4. Зобразіть схему радіометру та поясніть процеси, які відбуваються в лічильнику Гейгера-Мюлера.

5. Пряма потенціометрія. Електроди І та ІІ роду у потенціометрії. Розрахунок потенціалу.

6. Індикаторні електроди та електроди порівняння в потенціометричному методі аналізу. Розрахунок потенціалу.

7. Потенціометричне титрування окисно-відновних систем. Індикаторні електроди.

8. Потенціометричне титрування малорозчинних сполук.

9. Потенціометричне титрування на основі реакцій комплексоутворення.

10. рН-метрія. Зобразіть схему скляного електроду.

11. Техніка потенціометричних вимірювань.

12. Теоретичне обґрунтування та види кондукто-метричного методу аналізу.

13. Зобразіть схему та позначте основні вузли приладу для кондуктометричних вимірювань – реохордного мосту.

14. Пряма кондуктометрія. Техніка аналізу.

15. Кондуктометричне титрування сильних та слабких кислот. Зобразіть криві титрування та поясніть їх напрямок.

16. Теоретичні основи високочастотного кондукто-метричного титрування. Еквівалентна схема комірки.

17. Теоретичне обґрунтування кулонометричного методу аналізу. Зобразіть схему приладу для кулонометричних вимірювань, позначте основні вузли.

18. Процеси на генераторних та індикаторних електродах у йод-йодидному кулонометричному титруванні.

19. Полярографія: теорія методу, електродні системи, якісний та кількісний аналіз.

Розрахункові задачі

1. Обчисліть масову частку Калію в досліджуваному зразку, якщо активність чистого калій хлориду склала 1800 імп/хв., а активності досліджуваних зразків (А_х) наступні:

Зразки 1 2 3

А_х, імп/хв. 220 616 480.

2. При кондуктометричному титруванні 50 мл розчину хлоридної кислоти розчином з молярною концентрацією еквівалентів натрій гідроксиду 0,01 моль/л отримані наступні дані:

V_NaOH,мл 0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0

χ, См · см^–1 1,50 1,09 0,67 0,63 0,99 1,35

Обчисліть концентрацію хлоридної кислоти за даними кондуктометричного титрування.

3. Суміш HCl і CH₃COOH, що аналізується, вмістили у мірну колбу місткістю 50,00 мл і довели водою до мітки. При кондуктометричному титруванні 10,00 мл розчину розчином з молярною концентрацією NaOH 0,1 моль/л (стала посудини k = 1,104) отримали результати:

V(NaOH), мл 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00

χ, Cм 2,50 2,20 1,90 1,93 1,96

V(NaOH), мл 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00

χ, Cм 2,00 2,20 2,50 2,85 3,20

Побудуйте криву титрування і визначте масу HCl і CH₃COOH у вихідному розчині.

4. Обчисліть концентрацію натрій хлориду в розчині (моль/л та г/л), якщо при потенціометричному титруванні 20,0 мл розчину розчином з молярною концентрацією Hg(NO₃)₂ 0,1000 моль/л одержані наступні результати:

V(Hg(NO₃)₂), мл 10,0 18,0 19,0 19,5 19,9 20,0 20,1 20,5

Е, мВ 501 552 570 589 629 704 737 757.

5. Кальцій у розчині відтитрували етилендіамін-тетраацетатом, який генерували із відповідного ртутного комплексу. Кінець реакції встановили потенціометрично. Обчисліть вміст кальцію (мкг) у розчині, якщо титрування проводили при силі струму 4 мА впродовж часу 59 с (в генеруванні 1 йону етилендіамінтетраацетату приймало участь 2 електрона).

6. Визначте масову частку алюмінію в зразку вольфрамової присадки масою 4,7 г, якщо кулонометричне біамперометричне бром-бромідне титрування алюмінію у вигляді оксихінолінату проводили при силі струму 9 мА протягом 20 хвилин 15 секунд. Вихід за струмом дорівнює 100 %.

7. Скільки часу треба, щоб з розчину калій хлориду силою струму 2 А виділити хлор об’ємом 11,2 л (н.у.), якщо вихід за струмом становить 80 %. Запишіть електродні процеси.

8. Визначте молярну концентрацію еквівалентів розчину ферум (ІІ) сульфату, якщо на кулонометричне титрування 10 мл розчину з генерацією титранту I₂ пішло 8 хвилин при силі струму 300 мА.

9. Визначте концентрацію (мг/л) водного розчину сірководню, якщо для титрування 20 мл генерували йод на протязі 6 хвилин 5 секунд при силі струму 50 мА.

І₂ + Н₂S = 2І^– + S + 2Н⁺.

10. На повне відновлення цинку в кулонометрі знадобилося 26 хвилин при силі струму 100 мА. Визначте масу та молярну концентрацію цинку в розчині, якщо для кулонометричного аналізу взяли 10 мл розчину.

11. Якої сили повинен бути струм, щоб електролізом з розчину AgNO₃ виділити срібло масою 1,08 г за 6 хвилин? Запишіть електродні процеси.

12. Обчисліть масу та молярну концентрацію Fe³⁺-йонів  у розчині, якщо при прямій кулонометрії на повне відновлення 10 мл розчину пішло 18 хвилин при силі струму 300 мА.

13. Обчисліть масу та молярну концентрацію Cu²⁺-йонів у розчині, якщо при прямій кулонометрії на повне відновлення 10 мл розчину пішло 28 хвилин при силі струму 200 мА.

14. Кулонометричне йод-йодидне титрування тіосульфату натрію кількістю речовини 2·10^–5 моль проводили 3 хвилини 12 секунд. Обчисліть силу струму та кількість електрики.

15. Наважку сплаву масою 0,8743 г розчинили і через розчин протягом 30,0 хвилин пропускали струм силою 0,200 А, внаслідок чого на катоді повністю виділилася мідь. Обчисліть масову частку міді в сплаві, якщо вихід за струмом становив 90,0 %.