§ 31. Определение показателя преломления

При переходе из одной среды в другую падающий луч света от­клоняется от своего первоначального направления, т. е. преломляется, вследствие изменения скорости распространения света. С изменением угла падения а меняется и угол преломления (3, но отношение синус угла падения к синусу угла преломления сохра­няется постоянным.

Рис. 44. Оптическая схема рефрактометра:

1, 2 — призмы; 3 — анализируемая жидкость; 4 — зрительная труба; 5 — световое поле.

При переходе луча света из пустоты или воздуха в оптически более плотную среду имеем:

(sin α/sin β) = n

Это отношение называется показателем пре­ломления или коэффициентом рефракции. Его значение характеризует, оптическую плотность среды. Значение показателя преломления зави­сит также от длины волны падающего света и от температуры определения. Поэтому в символе показателя пре­ломления необходимо указывать температуру и условное буквенное обозначение длины волны источника света. В обычных анализах чаще всего определение проводят при температуре 20°С на солнечном свету при длине волны желтой линии спектра паров натрия К = 589 нм, что условно обозначается индексом D — .

Определение показателя преломления проводят на приборах-ре­фрактометрах при температуре 20°С. Основная оптическая часть ре­фрактометра состоит из двух призм (рис. 44): осветительной 2 и изме­рительной 1. Обе призмы сложены по гипотенузе, и между ними нахо­дится тонкий слой испытуемой жидкости 3. Лучи света, пройдя через призму 2 и преломившись на границе жидкость — стекло, войдут в призму 1. При полном внутреннем отражении лучи света попадут в зрительную трубу 4. При этом одна половина светового поля 5 будет освещена, а вторая останется темной. Это явление легко наблюдается в окуляре рефрактометра.

Устройство прибора

Во внешней части корпуса 3 рефрактометра ИРФ-22 (рис. 45) имеется маховичок 11, вращением которого можно наклонить измери­тельную головку 7 до нужного положения. При этом, наблюдая в оку­ляр зрительной трубы, находят границу раздела света и тени. Здесь же имеется зеркало 9 для подсвечивания шкалы показателя прелом­ления и стопорный болт 16, с помощью которого укрепляется освети­тельное зеркало 17, служащее для подсвечивания исследуемого ве­щества.

Измерительная головка 7 прикреплена к корпусу 3 и состоит из двух полушарий, в которые вставлены измерительная и осветительная призмы. Верхнее полушарие откидывается для удобства нанесения на поверхность измерительной призмы капли испытуемого вещества. Через окно 15 наблюдают, равномерно ли заполняется исследуемым веще­ством пространство между призмами. Для поддержания постоянной температуры в полушариях имеются камеры, через которые пропус­кается вода с помощью шлангов 6, надеваемых на штуцеры 5. Темпе­ратура воды контролируется термометром 8.

Зрительная труба 1 с отсчетным устройством соединена с измери­тельной головкой 7, внутри корпуса которой расположена шкала отсчета показателя преломления. На отсчетном устройстве имеется маховичок 11, вращением которого можно устранить окраску наблю­даемой границы раздела.

Для измерения показателя преломления окрашенных или мутных проб имеется диафрагма 12, которая вставляется в отверстие после открытия крышки 10. В этом случае луч света, пройдя через диа­фрагму и измерительную призму, равномерно осветит поле зрения.

Подготовка прибора

Для поддержания постоянной температуры из термостата ТС-15 подают воду через шланг 6 в рубашку рефрактометра. Скорость по­дачи воды регулируют винтовым зажимом.

Перед работой необходимо убедиться в правильности показаний рефрактометра. Для проверки прибора используют дистиллированную воду при температуре 15, 20 и 30 °С или стеклянную пластинку с изве­стным показателем преломления, причем перед каждым измерением пластинку переставляют в приборе. Определение показателя преломле­ния пластинки и дистиллированной воды проводят так же, как описано ниже в «Методике определения».

Если отсчеты по шкале прибора совпадают с показателем прелом­ления воды или пластинки или отличаются от них не более чем на 0,0001, то прибор пригоден к работе. В противном случае устанавли­вают по шкале прибора необходимый отсчет и, поворачивая ключом 13 винт с четырехгранной головкой, подводят границу раздела к точке пересечений нитей. После этого прибор подготовлен к работе.

Методика определения

Откидывая верхнее полушарие, протирают поверхности призмы мягкой неворсистой тканью, смоченной легким бензином или спиртом, и наносят на нижнюю призму 1—2 капли испытуемого масла. Опус­кают полушарие и наблюдают в окне 15 равномерное распределение жидкости по поверхности призмы. Зеркало 9 устанавливают так, чтобы источник света через окно 15 равномерно осве­щал верхнюю призму. Открывают ставню зерка­ла 17, освещают шкалу показателя преломления и наблюдают ее в окуляре.

Рис. 45. Внешний вид рефрактометра ИРФ-22;

1— зрительная труба с отсчетным устройством; 2—фланец; 3 — корпус; 4—барабан со шкалой; S—штуцеры; 6 — шланг; 7—измерительная головка; 8—термометр; 9, 17 — зеркала для подсвечивания жидкости и шкалы; 10,18—крышки; 11, 19 — маховички; 12—диафрагма; 13—ключ; 14 — котировочная пластина; 15 — окно; IS—стопорный винт зеркала.

Рис. 46. Поле зрения трубы рефрактометра.

При этом, вращая ма­ховичок 19, находят границу раздела света и тени. Затем, вращая маховичок 11, добиваются исчезно­вения окрашенности. Снова осторожно поворачи­вая маховичок 19, более точно совмещают границу раздела с пере­крестием.

В этих условиях в окуляре трубы 1 отчетливо видна линия гра­ницы, крест, деления шкалы и ее штрихи (рис. 46). Целые, десятые, сотые и тысячные доли значения показателя преломления отсчитывают по шкале, а десятитысячные доли отсчитывают на глаз. Отсчет прово­дят 2—3 раза с точностью до 0,0002 и каждый раз отмечают темпера­туру воды. Из полученных отсчетов выводят среднее значение показа­теля преломления и температуру воды. Если температура воды во время определения отличалась от 20 °С, то в найденный показатель преломления следует внести поправку по формуле:

= + (t — 20) ∙ 0,00035

где t — температура воды; 0,00035 — средняя поправка для показателя преломления масел при изменении температуры на 1 °С.

По окончании работы призмы следует протереть мягкой неворси­стой тканью, смоченной в бензине, просушить, проложить бумагой и закрыть.