5.4. Підготовка до роботи.

Спочатку перевіряють герметичність приладу. Для цього крани на гребінці 23 і трубці- петлі 2 ставлять у положення, при якому вбірні посудини від'єднані від атмосфери, а гребінка, бюретка і трубка-петля сполучені з атмосферою. Потім відкривають кран 11. Зрівняльну склянку 14 піднімають до рівня крана 5 При цьому стежать за тим, щоб рідина заповнила мірну бюретку не вище від позначки 100. Краном 5 відсікають прилад від атмосферного повітря, а зрівняльну склянку . опускають у нижнє положення. Якщо рівень рідини в бюретках не зміниться протягом 5-8 хвил, то вважають, що прилад герметичний.

Перевіривши герметичність приладу, рівні у вбирних посудинах встановлюють на контрольні позначки.

Зрівняльною склянкою створюють невеликий надлишковий тиск у мірній бюретці. Потім повільно повертають кран, з'єднуючий сосуд 21 з бюреткою, а зрівняльну склянку опускають униз доти, поки реактив в посудині не підніметься до контрольної позначки. Кран ставлять у початкове положення. Те саме роблять для решти посудин.

Щоб не трапились помилка під час аналізу, усі вільні газоходи заповнюють азотом. Його добувають з повітря. Для цього в бюретку місткістю 100 мл набирають повітря і втримують 1 хвил., поки стече рідина зі стінок мірної бюретки. Через 1 хвил. рівень рідини в лівій трубні бюретки встановлюють на 80 мл і закріплюють лівий кран 11. Потім при відкритому правому крані 11 встановлюють рідину у правій трубці бюретки на позначці 20 мл. Тоді 5-й раз прокачують газ через посудину 19 з вбирачем кисню. Неувібраний газ, що залишився в бюретці, вважають азотом і ним промивають усі газоходи приладу. Для цього перекривають відповідно крани, повільно піднімаючи зрівняльну посудину, продувають спалювальну трубку 2, лівий горизонтальний капіляр гребінки 23 і решту газу випускають у повітря. На лівий капіляр насаджують заглушку і додатково перекривають кран над останньою посудиною.

5.5. Проведення досліду. Набирання і аналіз газу

Пробу газу набирають через правий капіляр гребінки. Для цього спочатку продувають газ через вільний кінець крана 5 у повітря. Потім відкривають кран 5 для сполучення з бюреткою і набирають в бюретку 100 мл газу. Крани 11 перекривають і витримують 1 хвил., поки стече рідина в бюретці.

Аналіз вбиранням проводять в послідовності, за якої кожний наступний реагент вбирає лише один компонент газової суміші, не реагуючи з рештою.

Вимірявши об'єм досліджуваного газу, починають аналіз: а) методом вбирання:1) ; 2) ; 3) ; б) методом спалювання: 1) ; 2) .

Метод вбирання.

Відкрити крани 3; 4; 28 для сполучення з бюреткою, прокачати газ 4-5 раз

через першу посудину. Решту газу після прокачування через вбирач перевести в бюретку, а рідину в посудині 21 довести до контрольної позначки. Виміряти об'єм за лівою і правою трубками бюретки, підтримуючи зрівняльним сосудом нормальний тиск (встановити однакові рівні рідини в посуді і бюретці).

Витримати 1 хвил., поки стече рідина в бюретці, і виміряти об'єм. Потім повторити 2-3 раза прокачування через той самий вбирач і знову виміряти об'єм. Якщо об'єм не змінився, вважають, що для даної складової частини вбирання повне. Увібраний газ беруть за СО2. Усі дані записують у таблицю.

Для вбирання неграничних вуглеводів досліджуємий газ переводять в вбирний сосуд 20 з розчином брома. Тому що реакція в даному випадку йде в газовій фазі, дослідний газ залишають у випарах брому на 1-2 хвил., після чого переводять його в бюретку і відразу ж прокачують через вбирану посудину 21 з розчином їдкого калію для вбирання випарів брому. Після витримання газу в бюретці впродовж 1 хвил. виміряють його об'єм. Об'єм ввібранного газу приймають за об'єм суми неграничних вуглеводів.

Для вбирання кисню дослідний газ переводять в вбирний сосуд 19 з розчином пірогалолу і проводять 3-4 прокачування газу. Після витримання газу в бюретці впродовж 1 хвил. виконують вимір його об'єму і повторюють прокачування до отримання постійності об'єму.